[發(fā)明專利]一種N-叔丁基苯磺酰胺的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710783753.8
• 申請(qǐng)日: 2017-09-04
• 公開（公告）號(hào): CN107459471B
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王凱;陳強(qiáng);岳邦毅;郝衛(wèi)強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州南京大學(xué)高新技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C07C303/40
• 分類號(hào): C07C303/40;C07C311/16
• 代理公司: 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231
• 代理人: 滕詣迪

1.一種N-叔丁基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，該方法如下：將苯磺酰胺、物料、催化劑、溶劑置四口瓶中，攪拌，加熱回流反應(yīng)，原料苯磺酰胺消失即為反應(yīng)終點(diǎn)，得反應(yīng)物，反應(yīng)物冷卻到室溫，過(guò)濾掉不溶物，減壓脫溶得N-叔丁基苯磺酰胺；

所述物料為丙烯酸叔丁酯或丙酸叔丁酯；

所述催化劑為四氯化鉿或者四氯化鋯；

所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮；

所述加熱回流反應(yīng)的溫度為150℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-叔丁基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述原料苯磺酰胺消失即為反應(yīng)終點(diǎn)的判斷方法為采用高效液相色譜法進(jìn)行判斷，色譜條件為：流動(dòng)相比例為甲醇-水70:30，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-叔丁基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述催化劑為四氯化鉿。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的N-叔丁基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述催化劑用量為苯磺酰胺物質(zhì)量的1％-10％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N-叔丁基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于，所述催化劑用量為苯磺酰胺物質(zhì)量的3％。