[發(fā)明專利]一種生乳中氯離子含量的分析測(cè)試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710783496.8
• 申請(qǐng)日: 2017-09-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107655955A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃贛輝;陳星光;鄧丹雯;褚貝貝;侯鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/48
• 分類號(hào): G01N27/48
• 代理公司: 南昌新天下專利商標(biāo)代理有限公司36115
• 代理人: 施秀瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種生乳中氯離子含量的分析測(cè)試方法。

背景技術(shù)

生乳是乳品產(chǎn)業(yè)的源頭，其質(zhì)量安全直接影響后續(xù)乳品的加工。由于巨大經(jīng)濟(jì)利益的趨使，奶農(nóng)在牛奶中摻假已經(jīng)司空見(jiàn)慣。在牛奶中加水是最常見(jiàn)的摻假方式，但隨著冰點(diǎn)檢測(cè)在原料奶接收環(huán)節(jié)的推廣，該方法已不再適用。氯化鈉是一種高密度物質(zhì)，可使牛奶的密度升高，冰點(diǎn)降低。為了掩蓋牛奶中加水的事實(shí)，奶農(nóng)經(jīng)常在生乳中加入氯化鈉。因此，在冰點(diǎn)試驗(yàn)前檢測(cè)牛乳中氯化鈉的含量是至關(guān)重要的。

國(guó)內(nèi)外，通常用氯離子含量作為牛乳中氯化鈉濃度的指標(biāo)。目前，檢測(cè)牛乳中氯離子的方法以滴定法為主。滴定法分為電位滴定法和沉淀滴定法，兩者都是通過(guò)酸法沉淀牛奶中的蛋白質(zhì)后，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中氯離子濃度。最后，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算氯離子含量。兩種方法的區(qū)別在于滴定終點(diǎn)的確定方式不同。電位滴定法以電位階躍確定滴定終點(diǎn)，沉淀滴定法以橙色沉淀確定滴定終點(diǎn)。然而，兩種滴定法都涉及到了對(duì)試驗(yàn)樣本的預(yù)處理，這意味著它們不適合現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。

電化學(xué)技術(shù)具有靈敏度高，操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，不僅適用于乳品檢測(cè)，還適用于監(jiān)測(cè)原料奶。本專利采用電化學(xué)循環(huán)伏安法，建立了一種可用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)生奶中氯離子濃度的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種生乳中氯離子含量的分析測(cè)試方法，以解決奶農(nóng)在生乳中加入氯化鈉混過(guò)冰點(diǎn)檢驗(yàn)，和現(xiàn)有檢測(cè)生乳中氯離子的方法耗時(shí)長(zhǎng)、操作繁瑣的問(wèn)題。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明所述的一種生乳中氯離子含量的分析測(cè)試方法，包括以下步驟。

（1）檢測(cè)回路的構(gòu)建：以金電極為工作電極、惰性電極為輔助電極、Ag/AgCl電極或飽和甘汞電極為參比電極，組成檢測(cè)回路。

（2）標(biāo)準(zhǔn)乳溶液制備：通過(guò)滴定法測(cè)得奶樣的氯離子濃度，為了保持牛奶的密度不變，通過(guò)加入氯化鈉和超純水制備了含不同氯離子的標(biāo)準(zhǔn)乳溶液。

（3） 循環(huán)伏安法檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)乳溶液：將不同氯離子含量的標(biāo)準(zhǔn)乳溶液置于步驟（1）的檢測(cè)回路中進(jìn)行檢測(cè)，收集相對(duì)穩(wěn)定的特征信號(hào)，每個(gè)樣本檢測(cè)6次后取平均值。

（4）氧化峰電流與氯離子濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：將步驟（3）中測(cè)得的氧化峰電流值與氯離子濃度作線性回歸分析，得到了氧化峰電流與氯離子濃度的方程如下：

I/（10^-4A）=a+b×C/（g/L）

其中，I是電流值，C是氯離子濃度，a和b由origin軟件線性回歸分析得到。

（5）待測(cè)乳的檢測(cè)：將待測(cè)乳樣本置于步驟（1）的檢測(cè)回路中進(jìn)行檢測(cè)。

（6） 待測(cè)乳中氯離子含量的確定：將步驟（5）中測(cè)得的氧化峰電流值代入步驟（4）中的方程，計(jì)算可得氯離子含量；且當(dāng)氧化峰的峰消失時(shí)，認(rèn)定氯離子嚴(yán)重超標(biāo)，不作定量計(jì)算。

在步驟（2）和步驟（4）中，電位窗口下限在-0.1~0.3V選擇，上限在1.4~1.6V選擇，掃描速率在10~100 mV/s選擇。各個(gè)試驗(yàn)圈數(shù)設(shè)置應(yīng)當(dāng)一致，圈數(shù)設(shè)置為可以使所有的試驗(yàn)得到相對(duì)穩(wěn)定特征信號(hào)時(shí)的圈數(shù)。

采集樣品響應(yīng)信號(hào)的儀器為電化學(xué)工作站、石英晶體微天平等任何可采集樣品循環(huán)伏安法電化學(xué)信號(hào)的儀器。

一種奶樣僅需做一次標(biāo)準(zhǔn)曲線就可檢查所有待測(cè)乳。

本發(fā)明致力于開(kāi)發(fā)使用非修飾性工作電極進(jìn)行乳品氯離子含量的快速檢測(cè)系統(tǒng)。用該系統(tǒng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)乳溶液，結(jié)果表明：隨著氯離子含量的增加，氧化峰電位不斷正移，當(dāng)氧化峰消失時(shí)，可直接判別為氯離子嚴(yán)重超標(biāo)。此外，峰值電流也隨氯離子濃度增加而變大且呈很好的線性關(guān)系。用最小二乘法建立氧化峰電流和氯離子濃度的線性模型，根據(jù)該模型進(jìn)行量化分析。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。

（1）樣品無(wú)需處理，檢測(cè)速度快，最快300秒即可收集到檢測(cè)樣品的循環(huán)伏安法電化學(xué)信號(hào)。

（2）檢測(cè)費(fèi)用低，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，性價(jià)比高。

（3）檢測(cè)操作簡(jiǎn)便，只需將待測(cè)液置于測(cè)量裝置中進(jìn)行循環(huán)伏安法掃描即可。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明將通過(guò)以下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明。

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實(shí)施方式，還包括各具體實(shí)施方式間的任意組合。

實(shí)施例1。

一種生乳中氯離子含量的分析測(cè)試方法，按照以下步驟進(jìn)行。

（1）檢測(cè)回路的構(gòu)建：以金電極為工作電極、鉑片電極為輔助電極、Ag/AgCl電極為參比電極，組成檢測(cè)回路。