[發明專利]從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法有效
| 申請號: | 201710781165.0 | 申請日: | 2017-09-01 |
| 公開(公告)號: | CN107501296B | 公開(公告)日: | 2019-11-19 |
| 發明(設計)人: | 姚振永;趙永杰;薛龍;馬忠青;張欣巧;王鴻志;韓志杰;郝立寧;高瑞珠 | 申請(專利權)人: | 天俱時工程科技集團有限公司 |
| 主分類號: | C07D501/22 | 分類號: | C07D501/22;C07D501/12 |
| 代理公司: | 13127 石家莊開言知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 趙俊嬌<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址: | 050035 河北省石家莊市*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 頭孢 丙烯 結晶 母液 回收 方法 | ||
1.一種從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:采用大孔樹脂,對降溫后的頭孢丙烯結晶母液進行吸附、脫附與析晶處理,回收純化的頭孢丙烯,該方法包括以下步驟:
a、吸附:獲取頭孢丙烯結晶母液,在2-15℃條件下,調節結晶母液pH至6.0-8.0,然后以0.2-3.0BV/h的流速使結晶母液通過大孔樹脂進行頭孢丙烯的吸附,當流出液中頭孢丙烯濃度≥1mg/ml時,停止結晶母液的進樣;
b、脫附:在5-20℃下,使用解析液以0.1-3.0BV/h的流速對步驟a的大孔樹脂進行脫附,收集流出的解析液,至解析液中頭孢丙烯濃度≤1.5mg/ml,停止解析液的進樣;所述解析液為小分子醇溶液、乙腈溶液、丙酮溶液中的一種或幾種的混合液,所述小分子醇溶液選自甲醇溶液、乙醇溶液、正丙醇溶液、異丙醇溶液中的至少一種;
c、析晶:將收集的解析液降溫至2-10℃,然后經活性炭脫色后過濾,再調節pH至2.0-5.0進行析晶,最后抽濾、洗滌、干燥,得到的晶體即為純度≥99.5%的頭孢丙烯產品。
2.根據權利要求1所述的從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:所述大孔樹脂的型號為LSA-7、XDA-8、LX-17、LX-19、LX-38、LX-11、Amberlite XAD-4、D-101、D-101-I、DM-301、DM130中的一種。
3.根據權利要求1所述的從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:所述頭孢丙烯結晶母液降溫至3-10℃。
4.根據權利要求1所述的從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:步驟a所述pH調節至6.5-7.5。
5.根據權利要求1所述的從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:步驟a所述頭孢丙烯結晶母液的流速為0.5-2.5BV/h。
6.根據權利要求1所述的從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:步驟b所述解析液的流速為0.5-2.0BV/h。
7.根據權利要求1所述的從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:步驟b所述解析液的組成為解析液物質與水體積比(0.5-3.0):1。
8.根據權利要求1所述的從頭孢丙烯結晶母液回收頭孢丙烯的方法,其特征在于:步驟c所述干燥條件為30-50℃下真空干燥。
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