[發明專利]一種石墨烯分散劑和石墨烯/生漆復合防腐涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201710780774.4
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107964103A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 徐艷蓮;鄧雅君;白衛斌;林金火
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C09D193/00;C09D197/00;C09D5/08;C09D7/45;C09D7/61
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙)35214
• 代理人: 林志崢

技術領域

本發明涉及涂料領域，具體地，涉及一種石墨烯分散劑和石墨烯/生漆復合防腐涂料的制備方法。

背景技術

自從人類社會進入鋼鐵時代，腐蝕的危害便如影隨形——它就像一種慢性毒藥，發展過程極為緩慢，易被人們忽略。我國每年因腐蝕造成的經濟損失約占全年國內生產總值的3.34％，超過兩萬億元人民幣。腐蝕導致了高成本的損失，促使了全球研究人員不斷尋找減少腐蝕的措施。目前，研究人員已經探索出了許多有效的方法將腐蝕最小化。有機涂料(單/多成分，復合材料和共混物等)是應用最廣泛的腐蝕控制策略之一。由于石墨烯具有良好的熱穩定性，優異的不滲透性以及對氧氣，水和腐蝕性離子有效的阻隔等優異性能，在金屬防腐方面有著較為明顯的優勢，也因此成為了金屬保護領域研究的熱點。但是，強大的范德華力和高比表面積使得石墨烯容易聚集在一起，限制其廣泛使用。研究表明，可采用多種方法對其進行改性和分散石墨烯，例如氧化-還原法對石墨烯表面進行改性可達到分散的目的。然而，利用氧化還原法對石墨烯水溶液進行改性過程中，往往因石墨烯分散效果不佳或抗沉降時間太短而影響石墨烯的應用效果。

在開發新的腐蝕涂層時，鑒于低揮發性有機溶劑化合物(VOC)以及低污染等特性，作為金屬保護體系的環保涂料受到越來越多的關注。生漆，又叫大漆或者國漆，是具有高固含量的天然涂料，其主要盛產于東亞和東南亞，而中國是最大的生漆生產國。通過空氣中與氧氣的接觸，生漆中的漆酚由于漆酶的催化作用，產生氧化聚合反應，使得生漆能在常溫下自然固化成膜。在這個意義上，生漆作為天然涂層，具有良好的性能，包括耐久性，不滲透性和耐化學性以及對氧氣，水和氯離子有較好的抑制性能。在生漆中加入分散的石墨烯水溶液，不但可以有效提高生漆的防腐蝕性能，而且在制備生漆涂料的過程具有零VOC，減少有機溶劑對人體的傷害及對環境的污染。因此，這種環境友好型的涂料具有應用的前景。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：本發明提供一種能夠高效分散石墨烯的石墨烯分散劑和對環境友好的石墨烯/生漆復合防腐涂料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種石墨烯分散劑的制備方法，包括以下步驟：

S10、取木質素磺酸鈉、過硫酸銨和去離子水，加入反應容器中攪拌，使木質素磺酸鈉充分溶解；

S20、再加入反式-1,2,3-丙烯三羧酸和丙烯酰銨進行反應，反應完全后，將反應液冷卻到室溫；

S30、向反應液中滴加有機溶劑，析出固體沉淀物，過濾得到粗產物，將得到的粗產物提純干燥后得到石墨烯分散劑。

本發明的有益效果在于：1)制造成本低廉。以造紙產業中產生大量的副產物木質素磺酸鈉為原料進行化學改性制得改性木質素作為石墨烯的分散穩定劑，制造成本低廉；2)制得的分散劑分散效果好，抗沉降時間長達60天。運用改性木質素進行分散石墨烯水溶液，能夠快速、有效的使石墨烯均勻地分散開來，明顯提高了石墨烯分散液的抗沉降時間，使得石墨烯分散液的抗沉降時間長達60天以上；3)操作簡單易實現。本方案所用試劑均可直接市場采購得到，反應條件也較為溫和，操作簡便易實現。

本發明還包括一種石墨烯/生漆復合防腐涂料的制備方法，包括以下步驟：

S1將上述方法制備的石墨烯分散劑溶于水中，超聲使其完全溶解后，調節pH值呈堿性后，加入石墨烯超聲混勻后制得石墨烯分散液；

S2將所述石墨烯分散液加入到生漆中，攪拌均勻后，得到石墨烯/生漆復合防腐涂料。

本發明的有益效果在于：制備得到的石墨烯/生漆復合防腐涂料，具有優異的防腐性能；同時該防腐涂料高固份且零VOC，是一種綠色可再生防腐涂料。

附圖說明

圖1所示為原料木質磺酸鈉和本發明實施例5制得的石墨烯分散劑和的紅外光譜圖；

圖2所示為本發明實施例6制得的石墨烯分散劑和混合石墨烯分散液的紫外-可見吸收光譜圖；

圖3所示為添加了本發明實施例7制備的石墨烯分散劑和未添加石墨烯分散劑的石墨烯分散效果圖。

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式并配合附圖予以說明。

本發明最關鍵的構思在于:以造紙產業中產生大量的副產物木質素磺酸鈉為原料，被反式-1,2,3-丙烯三羧酸及丙烯酰銨酯化后制得高效分散的石墨烯分散劑。

一種石墨烯分散劑的制備方法，包括以下步驟：

S10、取木質素磺酸鈉、過硫酸銨和去離子水，加入反應容器中攪拌，使木質素磺酸鈉充分溶解；