[發(fā)明專利]一種微晶纖維素?二氧化硅預混劑制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710780524.0
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107583055A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 尹建;劉明根;鄭明洋
• 申請（專利權）人: 山東聊城阿華制藥股份有限公司
• 主分類號: A61K47/38
• 分類號: A61K47/38;A61K47/04;A23L29/30;A23L29/00;A23L33/24
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生,趙永偉

技術領域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術領域，尤其涉及一種微晶纖維素-二氧化硅預混劑制備方法。

背景技術

微晶纖維素( Microcrystalline cellulose, MCC) 是天然纖維素經稀酸水解至極限聚合度的可自由流動的極細微的短棒狀或粉末狀多孔狀顆粒,顏色為白色或近白色，無臭，無味，顆粒大小一般在20~ 80 Lm，極限聚合度在15~ 375；不具纖維性而流動性極強。不溶于水、稀酸、有機溶劑和油脂，在稀堿溶液中部分溶解、潤漲，在羧甲基化、乙?；?、酯化過程中具有較高的反應性能。由于具有較低聚合度和較大的比表面積等特殊性質，微晶纖維素被廣泛應用于醫(yī)藥、食品、化妝品以及輕化工行業(yè)。

微晶纖維素與二氧化硅可以制備硅化微晶纖維素，其流動性與粗顆粒的微晶纖維素相當，但其表面積是微晶纖維素的五倍，可壓性提高30-50%，可以滿足藥用輔料直接壓片的需求。然而，目前國內關于硅化微晶纖維素研究和大規(guī)模生產的技術文獻不多。2013 年發(fā)表在《中國藥科大學》學報第44 卷第5期的論文《硅化微晶纖維素粉體流動性評價》肯定了硅化微晶纖維素良好的流動性與可壓性，可滿足藥用輔料直接壓片的要求，但沒有提出所述硅化微晶纖維素具體的生產工藝。而在實際生產中，若直接將二氧化硅與微晶纖維素簡單混合會造成混合不均勻的問題，不能很好的滿足直接壓片的要求，壓片后會造成片重差異大、片劑硬度小、松片和麻面、溶出度不合格，最終結果是片劑質量指標不符合藥典規(guī)定。一種微晶纖維素-二氧化硅預混劑可以提高藥品和保健食品壓片均一性和產品性能。

發(fā)明內容

為解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種微晶纖維素-二氧化硅預混劑制備方法，本發(fā)明乳化過程中在80-100℃反滲透水中先加入微晶纖維素，充分的攪拌后在強剪切力作用下分散成均勻的凝膠體，加入二氧化硅后，微晶纖維素分子鏈和二氧化硅通過分子間力充分吸附交聯(lián)，得到混合均勻的分子團結構。經過降溫后進行離心去除混合物中含有的雜質，使混合物得到了進一步的純化。經過乳化、離心、制漿、噴霧干燥、過篩等保證了物料顆粒的均一性，提高了以微晶纖維素作為壓片填充劑的可壓性，提高了產品的使用性能。

本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn)的，本發(fā)明提供一種微晶纖維素-二氧化硅預混劑制備方法，包括以下步驟：

S1：乳化：打開搪玻璃反應罐蓋，關閉放料閥，打開反滲透水閥，向罐內加入反滲透水，關閉水閥；打開蒸汽閥門控制壓力不超過0.4MPa進行升溫；將搪玻璃反應罐中的水，蒸汽加熱到80-100℃并保溫備用；向搪玻璃反應罐中投入備好的微晶纖維素并攪拌，然后投入備好的二氧化硅并攪拌，制成乳化的漿液，取樣檢查漿液為乳白、均勻膠體進行放料離心操作；

S2：放料離心：繼續(xù)攪拌停止加熱進行降溫，待降溫至30℃，進行放料離心，去除上清取沉淀備用；

S3：制漿：將沉淀物進行濕粉后，投入已加入反滲透水的搪玻璃反應罐中，進行攪拌至乳白均勻漿液；

S4：干燥：開啟壓力式噴霧干燥塔并檢查運轉情況應正常；開啟進料閥門，控制流速使進風口溫度在260～300℃，出風口溫度在110～125℃，對反應罐中的漿液進行干燥，每隔30分鐘接料一次并轉入篩分包裝工序；

S5：篩分包裝：將干燥的物料按旋振篩操作規(guī)程進行篩粉使產品通過100目篩網(wǎng)，篩上物收集后集中處理；篩下產品進行成品檢驗，檢驗合格后進行包裝。

作為優(yōu)選，步驟S1中，在乳化前先檢查水、電、汽供應是否正常，反滲透水是否合格。

作為優(yōu)選，步驟S1中，向搪玻璃反應罐中投入的反滲透水的質量份為300-500份，微晶纖維素的質量份為80-120份，二氧化硅的質量份為6-8份。

作為優(yōu)選，步驟S1中，向搪玻璃反應罐中投入微晶纖維素后攪拌0.5-1h，投入二氧化硅后攪拌2-3小時。

作為優(yōu)選，步驟S2中，離心的轉速為3000r/min。

作為優(yōu)選，步驟S3中，在搪玻璃反應罐中已經加入質量份為120-140份的反滲透水。

作為優(yōu)選，步驟S4中，檢測壓力式噴霧干燥塔運轉情況的方法為：壓力式噴霧干燥塔開啟變頻器，啟動高速電機，調節(jié)頻率為12-20赫茲，加入反滲透水2～3分鐘，觀察壓力式噴霧干燥塔運轉情況應正常。

本發(fā)明的有益效果