[發(fā)明專利]一種聚合物改性石墨烯/聚偏氟乙烯高介電復合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107618243B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 何富安;黎增田;林國豪;李英;楊營;林博;張世杰;湯一文
• 申請（專利權）人: 廣東石油化工學院
• 主分類號: B32B27/32
• 分類號: B32B27/32;B32B27/20;B32B9/00;B32B27/06;B32B9/04;B32B37/10;B32B37/06
• 代理公司: 茂名市穗海專利事務所 44106
• 代理人: 李好琚

1.一種聚合物改性石墨烯/聚偏氟乙烯高介電復合材料，其特征在于，該復合材料以聚偏氟乙烯為基體，以先后經(jīng)氨基硅烷與聚合物接枝改性的石墨烯為介電增強功能填料，依次經(jīng)溶液共混、靜電紡絲與疊層熱壓成型后制備獲得；

所述改性石墨烯占復合材料重量百分數(shù)的12-16wt.%；

所述經(jīng)氨基硅烷與聚合物接枝改性的石墨烯采用下述方法制備：

1）將2克氧化石墨烯分散于190毫升無水乙醇與10毫升水的混合溶劑中，再加入0.2克氨基硅烷KH550，所得溶液經(jīng)30分鐘超聲混合后，60攝氏度下攪拌反應24小時，最后將反應得到的氨基氧化石墨烯過濾，蒸餾水洗滌5-6次，60攝氏度下真空干燥24小時；

2）將2克氨基氧化石墨烯分散于200毫升蒸餾水中后超聲30分鐘使其充分分散，再向溶液中緩慢加入硼氫化鈉共10克，然后90攝氏度下熱攪拌反應24小時，最后將反應得到的氨基石墨烯過濾，蒸餾水洗滌5-6次，60攝氏度下真空干燥24小時；

3）將2克氨基石墨烯加入到200毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超聲30分鐘使其充分分散后，再向溶液中加入2克聚合物和0.1克過氧化二苯甲酰，在氮氣保護下85攝氏度反應6小時，反應完成后加入200毫升的蒸餾水使聚合物改性石墨烯填料沉淀析出，然后對聚合物改性石墨烯進行過濾，蒸餾水洗滌5-6次，60攝氏度下真空干燥24小時。

2.一種根據(jù)權利要求1所述的聚合物改性石墨烯/聚偏氟乙烯高介電復合材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

1）將改性石墨烯按重量百分數(shù)為12-16wt.%與聚偏氟乙烯粒料進行手工混合后，將上述所得混合料投入到質(zhì)量比為7:3的N,N-二甲基甲酰胺與丙酮的混合溶劑中形成10-15wt.%的溶液，將該溶液超聲混合0.5-1小時后，再在70-85攝氏度下經(jīng)2-3小時攪拌后得到混合均勻的靜電紡絲溶液；

2）將上述配得的靜電紡絲溶液倒入針筒中，調(diào)節(jié)靜電紡絲參數(shù)如下：負電壓為1-2千伏，正電壓為13-15千伏，電紡接收距離為8-10厘米，接收滾筒轉速為每分鐘2800轉，進行靜電紡絲得到石墨烯/聚偏氟乙烯電紡膜；

3）將3-4片石墨烯/聚偏氟乙烯電紡膜層疊在一起后進行熱壓成型，在溫度為190-200攝氏度、壓力為10-14兆帕的條件下熱壓3-5分鐘，得到石墨烯/聚偏氟乙烯復合材料；

所述聚合物改性石墨烯采用下述方法制備：

1）將2克氧化石墨烯分散于190毫升無水乙醇與10毫升水的混合溶劑中，再加入0.2克氨基硅烷KH550，所得溶液經(jīng)30分鐘超聲混合后，60攝氏度下攪拌反應24小時，最后將反應得到的氨基氧化石墨烯過濾，蒸餾水洗滌5-6次，60攝氏度下真空干燥24小時；

2）將2克氨基氧化石墨烯分散于200毫升蒸餾水中后超聲30分鐘使其充分分散，再向溶液中緩慢加入硼氫化鈉共10克，然后90攝氏度下熱攪拌反應24小時，最后將反應得到的氨基石墨烯過濾，蒸餾水洗滌5-6次，60攝氏度下真空干燥24小時；

3）將2克氨基石墨烯加入到200毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超聲30分鐘使其充分分散后，再向溶液中加入2克聚合物和0.1克過氧化二苯甲酰，在氮氣保護下85攝氏度反應6小時，反應完成后加入200毫升的蒸餾水使聚合物改性石墨烯填料沉淀析出，然后對聚合物改性石墨烯進行過濾，蒸餾水洗滌5-6次，60攝氏度下真空干燥24小時。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種聚合物改性石墨烯/聚偏氟乙烯高介電復合材料的制備方法，其特征在于，改性用聚合物為聚偏氟乙烯，聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物，聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯中的一種。