[發明專利]石墨烯改性銀錫酸鑭電接觸復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710778545.9
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107695360B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 張玲潔;沈濤
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F9/04;B22F3/14;B23P15/00;H01H11/04
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種石墨烯改性銀錫酸鑭電接觸復合材料的粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備石墨烯改性處理后的錫酸鑭石墨烯復合粉體

將摩爾比1∶1的氯化鑭和硝酸錫添加至去離子水中，以磁力攪拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成總濃度為0.1mol/L的無色透明溶液，即錫鑭離子混合溶液；取20000目的氧化石墨烯加入去離子水中并混勻，配制成2g/L的氧化石墨烯水溶液；

按體積比1∶10取所述氧化石墨烯水溶液和錫鑭離子混合溶液，充分混勻后超聲分散處理0.5～2h；然后在磁力攪拌的條件下加入與錫鑭陽離子總物質量相等的膠凝劑，充分溶解后再加入占氯化鑭和硝酸錫的總質量2～5％的分散劑；以氫氧化鈉溶液調節pH至7～9，繼續在攪拌下反應3～7h；然后離心分離出固體，烘干后研磨；在800～1000℃下真空燒結處理3～5小時，冷卻后獲得石墨烯改性處理后的錫酸鑭石墨烯復合粉體；

(2)制備石墨烯改性處理后的銀石墨烯復合粉體

向10ml的2g/L氧化石墨烯水溶液中加入1～5mol淀粉，攪拌均勻后滴加氫氧化鈉溶液調節pH至7-9，得到還原液；然后向還原液中滴加10ml氧化液，在50～90℃的恒溫條件下反應3h，氧化液為濃度為0.1～0.5mol/L的AgNO₃溶液；反應結束后，以8000rpm轉速離心10min，洗滌所得固體2次；80℃烘干后，在200℃下燒結處理2小時，冷卻后獲得石墨烯改性處理后的銀石墨烯復合粉體；

(3)制備石墨烯改性銀錫酸鑭電接觸復合材料的粉體

按質量比88∶12分別稱取步驟(2)中的銀石墨烯復合粉體和步驟(1)中的錫酸鑭石墨烯復合粉體；

先按質量比40∶60將部分銀石墨烯復合粉體和全部錫酸鑭石墨烯復合粉體加入球磨罐中，混勻后球磨4～8h，形成電接觸材料的中間體；然后加入剩余的銀石墨烯復合粉體，混勻后繼續球磨4h；混合物烘干后過200目篩網，最終獲得石墨烯改性銀錫酸鑭電接觸復合材料的粉體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述膠凝劑是質量比例為1∶1的檸檬酸和乙二胺四乙酸；分散劑是聚乙二醇6000；氫氧化鈉溶液的質量濃度為5～8％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的轉速為300rpm。

4.以權利要求1所述方法制備獲得的粉體制備石墨烯改性銀錫酸鑭電接觸復合材料的絲材的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將石墨烯改性銀錫酸鑭電接觸復合材料的粉體進行熱壓燒結處理，獲得Ag/La₂Sn₂O₇/G坯塊；然后對坯塊進行熱擠壓處理，獲得平均直徑為1.5～3.5mm的Ag/La₂Sn₂O₇/G線材；

熱壓燒結時控制條件為：熱壓壓力300～500MPa，模具溫度300～500℃；熱擠壓時控制條件為：擠壓噸位50T，擠壓模具加熱溫度300～500℃；

(2)對Ag/La₂Sn₂O₇/G線材進行多道旋鍛處理和拉絲處理，得到直徑為1.85～2.8mm的Ag/La₂Sn₂O₇/G成品絲材。