[發明專利]一種寬低溫聚酰亞胺薄膜材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710778029.6
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107474437A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 朱建國;況軍;徐賢德
• 申請（專利權）人: 蘇州羅格特光電科技有限公司
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08L79/08;C08K13/02;C08K3/08;C08K3/22;C08K5/5425;C08J5/18;C08J7/12
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

技術領域

本發明涉及薄膜材料這一技術領域，特別涉及到一種寬低溫聚酰亞胺薄膜材料的制備方法。

背景技術

應用于軍用、航空、航天和我國北方嚴寒冬季等設備儀器中的液晶顯示模塊，對其環境溫度適應性能的要求是比較苛刻的，尤其是低溫條件下用戶不僅要求模塊能正常工作，而且希望有較快的響應速度，這對于液晶顯示模塊來說是一大難點。通常情況下，液晶顯示模塊在70℃-80℃的高溫中工作沒有什么問題，關鍵是要確保其在低溫環境中能正常工作和有較快的響應速度。近幾年來,寬溫工作的液晶顯示模塊的需求不斷擴大，技術研發也是長足發展。

芳香族聚酰亞胺由于其突出的性能，如熱穩定性、高機械強度、卓越的電性能等而被應用于液晶取向材料。為了獲得高品質的液晶顯示器件，必須考慮諸如可視角、對比度、響應時間、液晶取向穩定性等許多因素。預傾角對液晶顯示器件的光電性能具有重要影響。傳統的取向膜只能產生很小的預傾角，這導致了一系列難以克服的問題，如視角窄、對比度低和響應速度慢等，多疇垂直取向顯示模式具有寬視角及快速響應的優點已經成為一種主流顯示模式。據文獻報道，具有大側鏈結構的芳香族聚酰亞胺可以用作液晶取向膜誘導液晶分子垂直取向，而含有10個碳原子以上的長烷基側鏈的芳香族聚酰亞胺則能誘導液晶分子產生很高的預傾角。所以本研究創造性的將芳香族聚酰亞胺應用于寬低溫薄膜材料的制備中，研制出了一種熱容量小、熱轉換效率高、耐低溫性能好的電子元件用薄膜材料。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種寬低溫聚酰亞胺薄膜材料的制備方法，該工藝利用聚氯乙烯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、聚酰亞胺、芳香族二元胺、芳香族四羧酸二烷酯等原材料進行膠黏反應，特異性地添加了鎳粉、鎂粉、二氧化鈦、膠黏劑，經過一系列的加入反應、攪拌混勻、平板鋪膜、活化、紫外固化、高溫脫水、水汽脫模等操作后得到復合型的薄膜材料。制備而成的寬低溫聚酰亞胺薄膜材料，其熱容量小、熱轉換效率高、耐低溫性能好，具有較好的應用前景。同時還公開了由該制備工藝制得的寬低溫聚酰亞胺薄膜材料在低溫環境工作的液晶顯示模塊及設備等領域中的應用。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種寬低溫聚酰亞胺薄膜材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將聚氯乙烯10-30份、二甲基甲酰胺3-8份、N-甲基吡咯烷酮2-5份注入到反應釜中進行加熱反應，加熱溫度為210-240℃，待聚氯乙烯完全溶解以后，向反應釜中加入聚酰亞胺8-12份、芳香族二元胺3-6份、芳香族四羧酸二烷酯2-5份，調節反應釜溫度為320-360℃，持續保溫時間30-60分鐘，同時攪拌混勻；

（2）將反應釜的溫度自然冷卻至280℃保溫，再向反應釜中加入鎳粉1-3份、鎂粉1-2份、二氧化鈦1-3份、膠黏劑1-4份，攪拌混勻至透明勻漿狀態，為薄膜混合物，保持280℃攪拌狀態，持續攪拌45min;

（3）將步驟（2）中的薄膜混合物均勻平鋪在玻璃面板上，靜置4-5h,室溫自然冷卻凝固成薄膜底板層；

（4）將步驟（3）得到的薄膜底板層置于活性氣體中活化處理50-60min；

(5)將步驟（4）處理過的薄膜底板層置于紫外燈下固化照射，紫外燈的功率為320W，照射時間為2-3h；

(6）將步驟（5）中的薄膜底板層在150-170℃的烘箱中脫水處理30min;

（7）向步驟（6）的固化的薄膜底板層噴灑50-60℃的水蒸氣，將薄膜材料從玻璃底板上揭下來即得成品。

優選地，所述步驟（2）中的膠黏劑選自乙烯基三(β—甲氧基乙氧基)硅烷、異丙基三(異硬脂酰基)鈦酸酯、異丙基三（十二烷基苯磺酰基）鈦酸酯、γ—(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的一種或幾種。

優選地，所述步驟（4）中的活性氣體為亞胺。

本發明還提供了由上述制備工藝得到的寬低溫聚酰亞胺薄膜材料在低溫環境工作的液晶顯示模塊及設備等領域中的應用。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

（1）本發明的一種寬低溫聚酰亞胺薄膜材料的制備方法利用聚氯乙烯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、聚酰亞胺、芳香族二元胺、芳香族四羧酸二烷酯等原材料進行膠黏反應，特異性地添加了鎳粉、鎂粉、二氧化鈦、膠黏劑，經過一系列的加入反應、攪拌混勻、平板鋪膜、活化、紫外固化、高溫脫水、水汽脫模等操作后得到復合型的薄膜材料。制備而成的寬低溫聚酰亞胺薄膜材料，其熱容量小、熱轉換效率高、耐低溫性能好，具有較好的應用前景。