[發明專利]一種半導體二硫化鉬薄膜材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710778027.7
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107686977A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 戴曉宸
• 申請（專利權）人: 蘇州云舒新材料科技有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06;C23C14/58;C23C14/02
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 顧伯興

技術領域

本發明涉及薄膜材料這一技術領域，特別涉及到一種半導體二硫化鉬薄膜材料的制備方法。

背景技術

二硫化鉬（MoS2）是具有一種抗磁性及半導體性質的硫屬化合物材料，屬于六方晶系，類似于石墨的層狀結構，其層內是很強的共價鍵，而層間則是較弱的范德華力，層與層很容易剝離，具有良好的各向異性。二硫化鉬等過渡金屬二硫化物由于獨特的性質使其在催化劑、潤滑劑、高能電池和光敏材料等方面具有廣泛應用。納米薄膜、納米管、納米晶等結構納米材料的制備是實現這些材料優異性能的基礎。迄今為止，人們已在MoS2 納米材料的合成上進行了大量研究，主要有高溫固相反應、熱分解法、高溫氣固反應、氣相沉積法、水熱法等，其中化學氣相沉積法是制備MoS2 納米薄膜的主要手段，但存在成膜溫度高、沉積速率低、參加沉積的反應源和反應后的余氣易燃、易爆或有毒、需要防止環境污染等缺點，同時設備往往還要有耐腐蝕的要求。鑒于MoS2 薄膜在光電池、鋰電池、固體潤滑劑和其他方面的潛在應用，MoS2 薄膜材料日益受到人們的重視，如何快速、可控制備MoS2 納米薄膜成為制約其廣泛應用的條件之一。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供半導體二硫化鉬薄膜材料的制備方法，該工藝利用酸洗和堿洗清洗活化陶瓷薄膜基底，應用磁控濺射技術將二硫化鉬濺射至陶瓷薄膜表層，進而退火得到半導體二硫化鉬薄膜材料。制備而成的半導體二硫化鉬薄膜材料，其制作工藝簡單、導電性能好、光電效應好，具有較好的應用前景。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種半導體二硫化鉬薄膜材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）將陶瓷薄膜基底進行酸洗和堿洗凈化，用高溫水蒸氣高溫活化表層，處理30min；

（2）在磁控濺射腔體內樣品位置安裝清洗好的陶瓷薄膜基底，再安裝MoS₂靶材，靶材的純度大于99.9%，靶材指向樣品位，靶材與基底的距離為10-15cm；

（3）利用磁控濺射將MoS₂均勻濺射在陶瓷薄膜基底表層，形成二硫化鉬薄膜材料初制品；

（4）將步驟（3）的二硫化鉬薄膜材料初制品進行退火，即得成品。

優選地，所述步驟（1）中的酸洗溶液為HCl:H₂O₂:H₂O為摩爾質量12:1:65。

優選地，所述步驟（1）中的堿洗溶液為NH₄OH: H₂O₂:H₂O為摩爾質量15：1：65。

優選地，所述步驟（1）中的酸洗和堿洗均在80℃左右，清洗10-15分鐘。

優選地，所述步驟（1）中的高溫水蒸氣溫度為350-400℃。

優選地，所述步驟（3）中的磁控濺射參數為氣壓5-12Pa，基底溫度為300-350℃，電壓為1200-1800V，濺射時間為35-45min。

優選地，所述步驟（3）中的二硫化鉬表層厚度為2-5μm。

優選地，所述步驟（4）中的退火溫度為280-300℃，退火時間為5-10分鐘。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

（1）本發明的半導體二硫化鉬薄膜材料的制備方法利用酸洗和堿洗清洗活化陶瓷薄膜基底，應用磁控濺射技術將二硫化鉬濺射至陶瓷薄膜表層，進而退火得到半導體二硫化鉬薄膜材料。制備而成的半導體二硫化鉬薄膜材料，其制作工藝簡單、導電性能好、光電效應好，具有較好的應用前景。

（2）本發明的半導體二硫化鉬薄膜材料原料易得、工藝簡單，適于大規模工業化運用，實用性強。

具體實施方式

下面結合具體實施例對發明的技術方案進行詳細說明。

實施例1

（1）將陶瓷薄膜基底進行酸洗和堿洗凈化，其中，酸洗溶液為HCl:H₂O₂:H₂O為摩爾質量12:1:65，堿洗溶液為NH₄OH: H₂O₂:H₂O為摩爾質量15：1：65，酸洗和堿洗均在80℃左右，然后用350℃的高溫水蒸氣高溫活化表層，處理30min；

（2）在磁控濺射腔體內樣品位置安裝清洗好的陶瓷薄膜基底，再安裝MoS₂靶材，靶材的純度大于99.9%，靶材指向樣品位，靶材與基底的距離為10cm；