[發(fā)明專利]地美硝唑純度標準物質及其制備方法與應用

在審

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• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107607571A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發(fā)明（設計）人: 周劍;王敏;楊夢瑞;王彤彤;張麗媛
• 申請（專利權）人: 中國農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N33/00;G01N33/02
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢,王春霞

技術領域

本發(fā)明涉及一種地美硝唑純度標準物質及其制備方法與應用，屬于化學計量中標準量值傳遞技術領域。

背景技術

禁限用藥物在畜牧養(yǎng)殖過程中濫用情況嚴重，由于其具有較強的毒副作用和毒性作用，且在動物組織中的殘留會通過食物鏈傳給人類，長期微量攝入會引起多種疾病，對人類的健康造成危害。禁限用藥物已成為農業(yè)部農產品質量安全風險評估與監(jiān)測活動的重要參數(shù)，為保證測量結果的一致性、可比性、可溯源性以及量值的準確可靠，急需配套相應的標準物質。

地美硝唑別名二甲硝咪唑、迪美唑等，英文名稱：Dimetridazole,CAS：551-92-8。分子式C₅H₇N₃O₂。相對分子量141.13，是一種微黃色粉末，熔點138-139℃。溶于氯仿、乙醇、稀堿和稀酸，不溶于水、乙醚。無味。儲存條件：2-8℃。是畜禽促生長劑和高效、低毒的廣譜抗原蟲藥。地美硝唑的分子結構式如式1所示。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供地美硝唑純度標準物質及其制備方法與應用，本發(fā)明能作為標準物質用于畜禽產品中藥物殘留的檢測，為國家農產品質量安全風險評估與監(jiān)測溯源體系的建立提供技術支持與物質保證。

本發(fā)明提供的地美硝唑純度標準物質的制備方法，包括如下步驟：

1)對地美硝唑原料粉末取樣，采用高效液相色譜面積歸一化法測定所述地美硝唑原料粉末中地美硝唑的質量百分含量，得到所述地美硝唑原料粉末的純度定值；

2)測定所述地美硝唑原料粉末中水分質量百分含量、非揮發(fā)性雜質質量百分含量和有機揮發(fā)性雜質質量百分含量，結合步驟1)中測定的所述地美硝唑原料粉末的純度定值，按照如下公式Ⅰ計算，得到地美硝唑純度標準物質的純度定值1，記為P_HPLC-AN；

P_HPLC-AN＝P₀×[100％-X_w-X_n-X_v]公式Ⅰ；

其中，P₀為地美硝唑原料粉末的純度定值，X_w為水分質量百分含量，X_n為非揮發(fā)性雜質質量百分含量，X_v為有機揮發(fā)性雜質質量百分含量；

3)取所述地美硝唑原料粉末采用定量核磁法，測定所述地美硝唑原料粉末中地美硝唑的質量百分含量，得到地美硝唑純度標準物質的純度定值2，記為P_NMR；

4)計算所述地美硝唑純度標準物質的純度定值1和所述地美硝唑純度標準物質的純度定值2的平均值，即得到地美硝唑純度標準物質的純度定值。

上述的方法中，步驟1)中還包括對所述地美硝唑原料粉末取樣采用JJG 1006-1994《一級標準物質技術規(guī)范》的要求采用方差分析法進行均勻性檢驗的步驟。

上述的方法中，步驟1)中還包括對所述地美硝唑原料粉末取樣采用直線擬合法進行穩(wěn)定性檢驗的步驟；所述穩(wěn)定性檢驗根據(jù)JJG1006-1994《一級標準物質技術規(guī)范》中的要求進行。

上述的方法中，所述高效液相色譜面積歸一化法的色譜條件如下：

色譜柱：SB-aq(250mm×4.6mm,5.0μm)；流動相：由乙腈和乙酸水溶液組成，乙腈與乙酸水溶液的體積份數(shù)比為10:90，乙酸水溶液中的乙酸與水的體積份數(shù)比為0.001:100；流速：1.0mL/min；進樣量：10μL；UV波長：310nm；

所述地美硝唑原料粉末測定時配制為100～1000mg/L的地美硝唑甲醇溶液。

本發(fā)明中，所述色譜條件中HPLC采用waters2695-waters4889系統(tǒng)。

上述的方法中，所述定量核磁法采用內標法，所述地美硝唑純度標準物質的純度定值2按照如下公式Ⅱ進行計算：

式Ⅱ中：P_NMR為采用核磁共振法測得的被測物的純度；

I_x為所述地美硝唑原料粉末指定峰的積分面積；

I_std為內標物指定峰的積分面積；

n_std為內標物指定峰的核群核個數(shù)；

n_x為所述地美硝唑原料粉末指定峰的核群核個數(shù)；

M_x—所述地美硝唑原料粉末的分子量；