[發(fā)明專利]一種納米四氧化三鐵多孔重金屬吸附材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710777097.0
• 申請日: 2017-09-01
• 公開（公告）號: CN107486132A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龔迪;龔亮;唐誼平;雷鳴
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南明裕環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B01J13/02;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司44214
• 代理人: 吳偉文

1.一種納米四氧化三鐵多孔重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1)、取適量制備好的SiO₂微球溶液倒入表面皿中，在60℃的烘箱中干燥12h得到三維微球模板，待完全干燥成塊狀后，取出備用；

S2)、取0.1mol FeCl₂·4H₂0、0.1mol C₆H₈O₇·H₂O、2g抗壞血酸加入到50mL乙醇中充分溶解后放入集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，在60℃下攪拌6h，然后加入0.1mol二甲基甲酰胺(DMF)繼續(xù)攪拌30min，冷卻得到鐵離子溶液備用；

S3)、取0.06gNa₂CO₃放入裝有4.5mL甲醛的容器中，然后在集熱式恒溫?cái)嚢杵髦胁煌５財(cái)嚢?，直至完全溶解，再加?.4g間苯二酚，至全部溶解得到RF前驅(qū)體溶液；

S4)、將步驟S2)中制備的鐵離子溶液加入到步驟S3)中的RF前驅(qū)體溶液中，混合得到Fe₃O₄前驅(qū)體溶液備用；

S5)、取適量步驟S1)中制備的三維微球模板置于Fe₃O₄前驅(qū)體溶液中充分浸漬，然后用布氏漏斗抽濾干凈；

S6)、將上述充分浸漬的樣品放入溫度為80℃的烘箱中干燥；

S7)、然后將步驟S6)中干燥的樣品放入管式爐進(jìn)行燒結(jié)，首先通入30min N2，然后控制溫度從室溫升到900℃，保溫2h，其中，升溫速度為3℃/min，隨爐冷卻；

S8)樣品燒結(jié)完成后，將冷卻后的樣品在0.5～10mol/L的NaOH溶液或1～20wt％的氫氟酸(HF)溶液中浸泡12～48h，從而得到孔徑大小、比表面積可控的納米四氧化三鐵多孔重金屬吸附材料，其中，該多孔重金屬吸附材料的比表面積范圍100～1600m²/g、介孔大小為2-50nm、大孔>50nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米四氧化三鐵多孔重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于：步驟S1)中，所述的SiO₂微球的制備包括以下步驟：

S101)、將0.01mol檸檬酸溶于少量氨水中，攪拌至檸檬酸完全溶解，加入0.01mol正硅酸乙酯，攪拌均勻，配制成溶液A；

S102)、取一定量的聚乙二醇，溶于50mL體積比為1:1的去離子水與無水乙醇的混合溶液，攪拌至完全溶解，配制成溶液B；

S103)、將溶液A和溶液B混合，攪拌均勻，用氨水調(diào)節(jié)pH至7-8配制前驅(qū)物；

S104)、將前驅(qū)物溶液在80℃水浴蒸發(fā)至濕凝膠，濕凝膠轉(zhuǎn)移至烘箱中繼續(xù)加熱至130-140℃干燥發(fā)泡至干凝膠；

S105)、將上述干凝膠在500℃條件下煅燒得到粒徑為10nm的SiO₂微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米四氧化三鐵多孔重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于：步驟S1)中，所述的SiO₂微球也可以為PS微球或PMMA微球中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米四氧化三鐵多孔重金屬吸附材料的制備方法，其特征在于：所述的PS微球的制備包括以下步驟：

G101)、將1.818g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，95ml無水乙醇和5ml去離子水加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為130r/min的條件下攪拌使其形成均相物系，并通氮?dú)夤钠鹋菖趴諝?0min；

G102)、使物系迅速升溫到70℃，當(dāng)溫度穩(wěn)定后，加入20ml預(yù)處理后的苯乙烯、以及0.182g引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)振蕩溶解，保持?jǐn)嚢柁D(zhuǎn)速不變，在氮?dú)獗Ｗo(hù)中反應(yīng)24h后自然冷卻，得白色乳液；

G103)將上述白色乳液以5000r/min的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心沉降，去除上層清液，加入無水乙醇經(jīng)超聲分散清洗下層微球，再離心沉降，再洗滌，反復(fù)操作5次，最后將洗滌后的微球在常溫下真空干燥24h，得到白色粉末狀PS微球。