[發明專利]一種高致密度TiB2陶瓷靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201710774612.X
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107746280A
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 張鳳戈;張欠男;梁俊才;李建奎;魏鐵峰
• 申請（專利權）人: 北京安泰六九新材料科技有限公司;安泰科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/645;C04B35/626
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙)11387
• 代理人: 劉春成,榮紅穎

1.一種高致密度TiB₂陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

步驟一，將TiB₂原料粉烘干過篩，得到粒度分布均勻的、無結塊的TiB₂粉末；所述TiB₂粉末的平均粒度D50為1-25μm；

步驟二，將步驟一得到的所述TiB₂粉末均勻地填充到模具中，在真空條件下進行熱壓燒結，然后冷卻、脫模，得到所述高致密度TiB₂陶瓷靶材；

在步驟二的所述熱壓燒結過程中，采用如下方式由初始爐溫升溫至最高燒結溫度：首先，由所述初始爐溫升高至700-900℃并保溫60-90min；然后繼續升溫至最高燒結溫度，同時自所述初始爐溫升溫至所述最高燒結溫度的過程中壓力線性增加至最高燒結壓力，在所述最高燒結溫度和所述最高燒結壓力下保溫保壓50-70min，所述最高燒結溫度為1750-2100℃，所述最高燒結壓力為20-40MPa。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述TiB₂粉末的平均粒度D50為1-18μm。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述熱壓燒結的最高燒結溫度為1800-2050℃，最高燒結壓力為22-35MPa，保溫保壓時間為60min。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述熱壓燒結的升溫速率為8-30℃/min。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述熱壓燒結的過程中，當加熱溫度低于700℃時，所述升溫速率為15-30℃/min；當加熱溫度高于700℃，所述升溫速率為8-15℃/min。

6.如權利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，首先在初始爐溫狀態下加初始壓制壓力10-20MPa，同時抽真空至10Pa以下，再進行所述熱壓燒結。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟二的所述熱壓燒結過程中，采用如下方式由初始爐溫升溫至所述最高燒結溫度：

由所述初始爐溫升高至第一保溫溫度250-350℃，所述第一保溫溫度的保溫時間40-60min；

由所述第一保溫溫度升溫至第二保溫溫度700-900℃，所述第二保溫溫度的保溫時間60-90min；

由所述第二保溫溫度升溫至第三保溫溫度1100-1400℃，所述第三保溫溫度的保溫時間40-60min；

由所述第三保溫溫度升溫至所述最高燒結溫度1750-2100℃，所述最高燒結溫度的保溫時間50-70min。

8.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，所述TiB₂原料粉選用市售的碳熱還原法生產的TiB₂合金粉，粒度范圍為1-40μm。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述TiB₂原料粉的粒度范圍為1-20μm。

10.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟一中，首先將所述TiB₂合金粉在真空干燥箱中烘干，烘干溫度為100-150℃，保溫時間為90-150min；然后將烘干后的粉末過200目震動篩，去除團聚、結塊大顆粒，取篩下物，得到松散、均勻分布的TiB₂粉末。

11.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述模具為石墨模具。