[發明專利]一種有機氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理劑

有效

• 申請號: 201710773553.4
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107574669B
• 公開（公告）日: 2019-12-06
• 發明（設計）人: 隋智慧;楊康樂;常江;王忠良;趙欣;陳杰
• 申請（專利權）人: 齊齊哈爾大學
• 主分類號: D06M15/657
• 分類號: D06M15/657;D06M15/273;D06M15/277;D06M15/65;C08F220/18;C08F220/24;C08F220/32;C08F230/02;C08G77/442;D06M101/06
• 代理公司: 12211 天津濱?？凭曋R產權代理有限公司
• 代理人: 張會雪<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種有機氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理劑，其特征在于：該有機氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理劑主要由以下的反應組分制備而成：

其中，所述含氟類單體為甲基丙烯酸十二氟庚酯或八氟戊氧丙基甲基硅油中的一種或兩種；所述有機硅單體為甲基苯基環三硅氧烷或甲基三乙?；柰橹械囊环N或兩種；所述丙烯酸酯類單體選自甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙基磷酸酯、丙烯酸縮水甘油酯中的三種或四種；

該有機氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理劑由包括如下步驟的方法制備得到：

前期準備：分別稱取洗衣粉和OP類乳化劑，用去離子水配制乳化劑溶液；分別稱取過硫酸銨與過硫酸鉀配制成引發劑溶液；

步驟1：取一個帶有溫度計、攪拌槳的四口燒瓶，向其中加入50-70％乳化劑溶液，6-10重量份丙烯酸酯類單體，去離子水，部分NaHCO₃緩沖劑，將四口燒瓶置于超聲波處理器中階梯式超聲處理20-30分鐘，然后將四口燒瓶轉移至50-55℃的恒溫水浴鍋中快速攪拌20min，再升溫至70-86℃，待溫度升至所設溫度后緩慢滴加30-40％(體積分數)引發劑溶液，反應體系中的反應液慢慢變藍后，恒溫5-20min，制得種子乳液；

步驟2：用移液管量取剩余的乳化劑溶液，然后分別稱取6-10重量份丙烯酸酯類單體，含氟類單體，有機硅單體，剩余NaHCO₃緩沖劑于四口燒瓶內，將反應容器四口燒瓶置于超聲波處理器中階梯式超聲處理20-30分鐘，再機械攪拌制得反應所需的預乳化液；

步驟3：將上述預乳化液和剩余引發劑溶液同時緩慢滴入種子乳液中繼續反應，滴加完畢后，保持恒定溫度70-86℃反應1-2h；

步驟4：待反應結束，將產物迅速冷卻至30℃，過濾，收集產物；

所述的階梯式超聲處理步驟為：

1)設置超聲波處理器20℃，功率80-100％，超聲處理5分鐘；

2)設置超聲波處理器40℃，功率60-80％，超聲處理5分鐘；

3)設置超聲波處理器50-65℃，功率30-60％，超聲處理10-20分鐘。

2.根據權利要求1所述的一種有機氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理劑，其特征在于：所述的乳化劑為洗衣粉與OP系列乳化劑的組合物，復配質量比為1:1-3。

3.根據權利要求1或2所述的一種有機氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理劑，其特征在于：所述引發劑為過硫酸鉀和過硫酸銨的組合物，復配質量比為1:1-2。

4.權利要求1-3任一項所述有機氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

前期準備：分別稱取洗衣粉和OP類乳化劑，用去離子水配制乳化劑溶液；分別稱取過硫酸銨與過硫酸鉀配制成引發劑溶液；

步驟1：取一個帶有溫度計、攪拌槳的四口燒瓶，向其中加入50-70％乳化劑溶液，6-10重量份丙烯酸酯類單體，去離子水，部分NaHCO₃緩沖劑，將四口燒瓶置于超聲波處理器中階梯式超聲處理20-30分鐘，然后將四口燒瓶轉移至50-55℃的恒溫水浴鍋中快速攪拌20min，再升溫至70-86℃，待溫度升至所設溫度后緩慢滴加30-40％(體積分數)引發劑溶液，反應體系中的反應液慢慢變藍后，恒溫5-20min，制得種子乳液；

步驟2：用移液管量取剩余的乳化劑溶液，然后分別稱取6-10重量份丙烯酸酯類單體，含氟類單體，有機硅單體，剩余NaHCO₃緩沖劑于四口燒瓶內，將反應容器四口燒瓶置于超聲波處理器中階梯式超聲處理20-30分鐘，再機械攪拌制得反應所需的預乳化液；

步驟3：將上述預乳化液和剩余引發劑溶液同時緩慢滴入種子乳液中繼續反應，滴加完畢后，保持恒定溫度70-86℃反應1-2h；

步驟4：待反應結束，將產物迅速冷卻至30℃，過濾，收集產物；

所述的階梯式超聲處理步驟為：

1)設置超聲波處理器20℃，功率80-100％，超聲處理5分鐘；

2)設置超聲波處理器40℃，功率60-80％，超聲處理5分鐘；

3)設置超聲波處理器50-65℃，功率30-60％，超聲處理10-20分鐘。