[發明專利]鍍鋅板表面缺陷原位分析方法

有效

• 申請號: 201710773405.2
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107607570B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 王志奮;周元貴;鄧照軍;彭周;歐陽珉路;王俊霖;馬家艷;張彥文;洪夢慶;韓榮東
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251;G01N23/2255;G01N23/2202;G01N23/203;G01N23/2208
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 王和平

本發明公開了一種鍍鋅板表面缺陷原位分析方法，屬于鍍鋅板表面質量分析方法技術領域。該方法包括如下步驟：1)鍍鋅板試樣的預處理；2)鍍鋅板試樣表面缺陷區域的原位切割；3)鍍鋅板試樣表面缺陷區域切割截面的顯微形貌的觀察和分析；該分析方法采用直接在缺陷區域進行原位截面制樣，采用聚焦離子束掃描電子顯微鏡雙束系統對鍍鋅板表面缺陷部位進行納米尺度精密加工，并結合掃描電子顯微鏡、電子背散射衍射、能譜儀等分析手段進行實時觀察，可分析鍍鋅板表面缺陷的各種類型和形成原因。

技術領域

本發明涉及鍍鋅板表面質量，屬于分析方法技術領域，具體地涉及一種鍍鋅板表面缺陷原位分析方法。

背景技術

汽車鍍鋅板在制造和使用過程中，表面會出現線狀、黑斑、白斑、灰斑、凹坑、麻點、露鋼、皺折、疤塊、印痕、分層、穿孔、沖壓開裂等各類缺陷，這些缺陷來源包括鍍鋅板材料在煉鋼、熱軋、冷軋、鍍鋅等工序中產生，或在汽車零部件的制造和裝配過程中產生，因此弄清這些缺陷的類型以及形成環節和原因，對于改進鍍鋅板表面質量具有重要的指導意義，對于企業具有顯著的經濟效益。

常規的鋼鐵材料表面質量分析手段包括：低倍觀察材料缺陷的宏觀形貌、金相顯微鏡觀察材料金相組織、夾雜物等情況、掃描電鏡或電子探針分析缺陷部位的微觀形貌和微區成分以及其他如電子背散射衍射(EBSD) 分析材料的微觀取向等，最終綜合以上觀察結果得出分析意見。但是運用常規的缺陷分析方法卻無法有效的分析鍍鋅板表面的缺陷問題，主要原因如下：

1)對于鍍鋅板表面出現的質量問題，宏觀觀察后會采用電子顯微束分析方法，如掃描電鏡或電子探針觀察鍍鋅板表面的形貌和微區成分，但是由于鍍鋅層的覆蓋，無法有效觀察到基體板面的信息，因此無法確定缺陷是來自鍍鋅層還是基板。

2)觀察完表面需將試樣的缺陷部位鑲嵌成截面后進行觀察，而試樣在切割、磨制截面時，由于鍍鋅層容易粉化、外來物進入基體裂隙中等問題，無法判斷該缺陷是由于試樣本身的缺陷還是制樣過程中人為帶來的缺陷，因此導致分析結果不準確。

3)運用常規的強酸腐蝕去除表面鍍鋅層的方法，由于未考慮板面缺陷狀態是否被破壞，原板面缺陷的信息是否保留完整，因此會導致缺陷的精確分析判斷。

聚焦離子束掃描電子顯微鏡(FIB)雙束系統因具有高強度聚焦離子束對材料進行微納米尺度精密加工、并結合掃描電子顯微鏡(SEM)進行實時觀察的優點，充分發揮了聚焦離子束和電子束兩者的長處而成為制造納米器件、加工納米結構的重要手段和重要方法。

因此，采用聚焦離子束的方法能彌補上述常規的缺陷分析方法的不足，但目前尚未有關于采用此種方法對鍍鋅板表面缺陷進行原位分析的報道。

發明內容

為實現上述目的，本發明公開了一種鍍鋅板表面缺陷原位分析方法，該方法為采用聚焦離子束掃描電子顯微鏡雙束系統對鍍鋅板表面缺陷部位進行納米尺度精密加工，并結合掃描電子顯微鏡進行實時觀察、分析鍍鋅板表面缺陷的類型和形成原因，它包括如下步驟：

1)鍍鋅板試樣的預處理；

2)鍍鋅板試樣表面缺陷區域的原位切割；

3)鍍鋅板試樣表面缺陷區域切割截面的顯微形貌的觀察和分析；

所述步驟2)包括如下步驟：

21)調節鍍鋅板試樣表面缺陷區域至電子束和離子束的共聚焦點；

22)鍍鋅板試樣表面缺陷區域的氣體沉積；

23)鍍鋅板試樣表面缺陷區域的粗切和精拋。