[發明專利]一種多孔磁鉛石型鋇鐵氧體的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710773066.8
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107684893A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 胡學雷;王瓊;馮菊紅;李倩茜;葛燕麗
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明,閉釗

技術領域

本發明涉及多孔磁性吸附材料技術領域，具體涉及一種多孔磁鉛石型鋇鐵氧體的制備方法及其應用。

背景技術

隨著現代工業化的迅速發展，環境污染也越來越嚴重，其中水污染是最嚴重的。水乃生命之源，而近年來，我國水資源質量不斷下降，水環境持續惡化。由于污染所導致的缺水和事故不斷發生，不僅使工廠停產、農業減產甚至絕收，而且造成了不良的社會影響和較大的經濟損失，嚴重地威脅了社會的可持續發展，威脅了人類的生存，所以治理廢水刻不容緩。

染料廢水因其成分復雜、色度深、有機污染物含量高、難降解且大多數染料及其代謝中間產物具有致突變性、致癌性和其他毒性，成為難處理的工業廢水之一。亞甲基藍是水溶性偶氮染料的代表性化合物，在水溶液中會形成I價有機“陽離子型”的季銨鹽離子基團，且其色度很高，對環境污染嚴重。目前處理染料廢水的方法主要有：臭氧處理法、光催化降解法、混凝/絮凝處理法、生物處理法、膜過濾法和吸附法等，其中吸附法具有效率高、成本低、操作簡單且不會引入新的污染物等優點，因而吸附材料在處理有機污染物廢水(包括染料廢水)中有著廣泛的應用。

多孔磁鉛石型鐵氧體因其具有大的比表面積、貫通的孔道、較強的磁性(易于回收再利用)，可作為環境領域的吸附材料。目前制備多孔鐵氧體采用的合成方法主要有模板法和無模板法。模板法工藝繁瑣，對大規模合成有局限；無模板法工藝簡單，制備的多孔鐵氧體能滿足要求。目前，多孔鐵氧體的制備常采用溶劑熱法、溶膠-凝膠法等來合成多孔納米粉體。基于此，為了獲得分散性更好的多孔鐵氧體材料，我們選用檸檬酸溶膠-凝膠法結合自蔓延燃燒法來制備鐵氧體。本工藝無需加入表面活性劑和聚合物，能夠簡化工藝、節約成本。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種以檸檬酸為絡合劑、以氨水為沉淀劑制備多孔磁鉛石型鋇鐵氧體的方法，該方法包括以下步驟：(a)將檸檬酸溶于去離子水中，再加入九水合硝酸鐵、硝酸鋇并攪拌均勻得透明溶液；(b)用氨水調節透明溶液的pH至堿性，攪拌并加熱溶液使水分蒸發得凝膠狀物質；(c)將凝膠狀物質干燥后引燃，待其自蔓延燃燒完全后得殘留物，殘留物經研磨、水洗、烘干、煅燒得到多孔磁鉛石型鋇鐵氧體。

按照上述方案，步驟(a)中步驟(a)中九水合硝酸鐵與硝酸鋇的摩爾比為12:1，鐵離子、鋇離子之和與檸檬酸的摩爾比為1:0.8-1.2。

按照上述方案，步驟(b)中滴加氨水調節透明溶液的pH至8-10，攪拌生成沉淀后將溶液置于80-90℃水浴中加熱2-4小時使水分蒸發。

按照上述方案，步驟(b)所得凝膠狀物質的含水量小于10％。

按照上述方案，步驟(c)中凝膠狀物質在110-130℃下干燥24-48小時，接著用酒精引燃使其自蔓延燃燒。

按照上述方案，殘留物煅燒溫度為700-1000℃，煅燒時間90-360分鐘，升溫速率為2-8℃/分鐘。

優選的，步驟(b)中溶液水浴溫度為90℃，步驟(c)中凝膠狀物質在120℃干燥48小時，步驟(c)中殘留物煅燒溫度為850℃，煅燒時間為120分鐘，升溫速率為8℃/分鐘。

本發明的另一目的是提供一種多孔磁鉛石型鋇鐵氧體吸附材料用于染料廢水處理的應用。

按照上述方案，該多孔磁鉛石型鋇鐵氧體吸附材料用于染料廢水處理的應用，具體如下：首先調節染料廢水的pH至4-12，接著按照200-500:1的重量比將多孔磁鉛石型鋇鐵氧體吸附材料加入到亞甲基藍濃度為10-50mg/L的染料廢水中，充分振蕩3-24小時即可。

優選的，首先調節染料廢水的pH至8，接著按照200:1的重量比將多孔磁鉛石型鋇鐵氧體吸附材料加入到亞甲基藍濃度為10mg/L的染料廢水中，充分振蕩24小時即可。

本發明以檸檬酸為絡合劑，氨水為沉淀劑，以九水合硝酸鐵、硝酸鋇為原料，采用溶膠-凝膠法結合自蔓延燃燒法制備得到了多孔磁鉛石型鋇鐵氧體吸附材料，該鐵氧體可用于含亞甲基藍廢水的吸附處理。與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：(1)原料價廉易得、工藝簡單、操作方便、節能高效、產物均勻性好、形貌可控；(2)分析測試結果表明，制得的磁鉛石型鐵氧體結晶性好、晶相純度高；(3)所制備的磁鉛石型鐵氧體易于研磨、煅燒溫度低；(4)為其他磁性多孔鐵氧體(尖晶石型、石榴石型、六角晶系W型、X型、Y型、Z型、U型)的合成提供了一條很好的途徑和思路，相應的產物可以應用于藥物載體和吸波材料等領域，具有很好的應用價值；(5)由于鐵氧體具有磁性，在外部磁場的作用下易于與水懸浮液分離，用作環境領域吸附材料可輕松實現循環再利用。