[發明專利]一種多孔尖晶石型鎳鐵氧體的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710773024.4
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107552025A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 胡學雷;馮菊紅;李倩茜;王瓊
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明,閉釗

技術領域

本發明涉及尖晶石型多孔鎳鐵氧體納米材料技術領域，具體涉及一種多孔尖晶石型鎳鐵氧體的制備方法及其在處理大分子染料廢水中的應用。

背景技術

當代科學技術日新月異，人民生活水平不斷提高，治理環境污染問題刻不容緩，水污染一直是一個極大的環境污染問題，尤其是由染料排放引起的水污染。目前染料廢水的處理方法主要有：物理吸附法、物理化學法、生物處理法。其中，物理吸附法由于其低能耗、低成本、操作簡便而受到人們的廣泛重視。通常使用的吸附材料主要有活性炭、煤粉灰、多壁碳納米管等。

為了滿足社會各個領域的發展需要，通過對鐵氧體的結構進行合理的設計改造而達到應用的目的，是當前科研工作者對鐵氧體納米材料研究的熱點之一。鐵氧體材料在電子汽車、醫藥、微波鐵氧體器件、無線感應充電器、機車監控裝置和彩色電視機等等領域都有發展和廣泛的應用。多孔尖晶石型鐵氧體有著高的比表面積和疏松的孔道結構，因此其具有高效的吸附性能。與此同時，具有尖晶石結構的鎳鐵氧體(NiFe₂O₄)具有良好的磁性能，使得材料在有著高效吸附性能的同時又能通過磁性分離的方式進行回收再利用。

通過溶膠凝膠法制備的多孔鐵氧體克服了傳統鐵氧體粉體密度大的缺陷，開發研究兼具“薄、輕、寬、強”要求的鐵氧體材料是今后發展的必然方向。因此，設計合成多孔尖晶石型鎳鐵氧體，并且期望該多孔磁性材料具有高效的磁性能以及對染料大分子的吸附性能，從而在水污染處理方面發揮重要的作用。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種多孔尖晶石型鎳鐵氧體的制備方法，包括以下步驟：(a)將水合檸檬酸溶于水中，再分別向其中加入水溶性鐵鹽和鎳鹽，攪拌均勻得混合溶液；(b)向混合溶液中加入表面活性劑，用氨水調節溶液的pH至堿性，攪拌并加熱混合溶液使水分蒸發，得到凝膠狀物質；(c)將凝膠狀物質干燥后引燃，充分自蔓延燃燒后所得殘留物經研磨、水洗、煅燒后得到多孔尖晶石型鎳鐵氧體。

按照上述方案，所述水溶性鐵鹽為九水合硝酸鐵、六水合氯化鐵的一種或多種，所述水溶性鎳鹽為六水合硝酸鎳，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、甘油、葡萄糖中的一種。

按照上述方案，步驟(a)所得混合溶液中鐵離子與鎳離子的摩爾比為2：1，檸檬酸與鐵離子的摩爾比為1-2：1。

按照上述方案，步驟(b)中表面活性劑與鐵離子的摩爾比為1-2:1，滴加氨水調節溶液的pH至8-10。

按照上述方案，步驟(b)中通過水浴加熱使混合溶液中水分蒸發，水浴溫度90-95℃，所得凝膠狀物質的水分含量小于10％。

按照上述方案，步驟(c)中凝膠狀物質在110-130℃干燥24-28小時，干燥所得干凝膠用乙醇引燃使其自蔓延燃燒。

按照上述方案，殘留物經研磨、水洗至中性后，以2-8℃/分鐘的升溫速率升至650-850℃煅燒60-120分鐘。

優選的，步驟(a)所得混合溶液中檸檬酸與鐵離子、鎳離子的摩爾比為2：2：1，步驟(b)中表面活性劑十二烷基硫酸鈉與鐵離子的摩爾比為1：1，步驟(c)中凝膠狀物質在120℃干燥24小時后用乙醇引燃，充分自蔓延燃燒后所得殘留物經研磨、水洗后以8℃/分鐘的升溫速率升至800℃，煅燒90分鐘。

本發明的另一目的是提供一種將該多孔尖晶石型鎳鐵氧體用作染料廢水吸附劑的應用。

本發明以九水合硝酸鐵、六水合硝酸鎳為原料，以檸檬酸作為絡合劑，氨水作為沉淀絡合劑，采用自蔓延檸檬酸鹽溶膠凝膠法制備得到了吸附性能突出的多孔尖晶石型鎳鐵氧體。與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：(1)制備過程中金屬鹽離子與檸檬酸溶液充分混合，再加入氨水作為沉淀劑，水浴蒸發形成溶膠凝膠狀物質，使得金屬氧化物前驅體分布均勻，經過乙醇引燃自蔓延燃燒后，將凝膠中有機物和水完全燒掉，形成疏松多孔狀結構；(2)經測試，所得多孔尖晶石型鎳鐵氧體能大量吸附溶液中的染料大分子，具有高效的染料吸附性能，并且由于其具有良好的磁性能，吸附劑與溶液能實現很好的分離，可實現其回收再利用；(3)本發明方法具有原料價廉易得、工藝簡單、操作方便、節能高效、產物均勻性好、形貌可控等優點，制得的鐵氧體粉體密度低，克服了傳統鐵氧體材料密度大的缺點。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的NiF的XRD圖；

圖2為本發明實施例1制備的NiF的SEM圖；

圖3為本發明實施例1制備的NiF吸附亞甲基藍的濃度標準曲線圖；

圖4為pH值對NiF吸附性能的影響圖；