[發明專利]一種殼層具有三明治結構的碳包覆硫化鎢空心納米球的制備方法

在審

• 申請號: 201710772753.8
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107611388A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 陳銘;張秀娥;曹圣平;姜暉;趙榮芳;陸俊杰;徐仁華
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00;B01J27/047;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/10;B01J35/10
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所32106
• 代理人: 江平

1.一種殼層具有三明治結構的碳包覆硫化鎢空心納米球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）磁力攪拌下，先將乙醇、去離子水和氨水混合后，再加入正硅酸乙酯，再混合后，再加入間苯二酚和甲醛進行反應；

反應結束后離心洗滌，取得固相干燥，然后在氬氣氣氛保護下高溫煅燒，再將高溫煅燒后的產物經氫氧化鈉水溶液刻蝕，最后將刻蝕后的產物離心洗滌，并將得到的固相干燥，即得空心介孔碳納米球；

2）超聲條件下將氯化鎢和硫脲固體溶于去離子水中，然后加入空心介孔碳納米球，經超聲分散后進行水熱反應；

水熱反應結束后離心洗滌，取得固相干燥后在氬氣氣氛保護下高溫煅燒，即得殼層具有三明治結構的碳包覆硫化鎢空心納米球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟1）中，間苯二酚與甲醛的投料質量比為1∶1～6。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述步驟1）中，反應時間為12 h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟1）中，所述氫氧化鈉水溶液的濃度為1～2 M，氫氧化鈉水溶液的溫度為50～90℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，氯化鎢、硫脲和空心介孔碳納米球的投料質量比為1∶1～5∶0.05～0.5。

6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，反應中水熱溫度為150～250 ℃，反應時間6～24 h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，高溫煅燒時以1～5 ℃/min的升溫速率，將溫度升至500～800℃煅燒1～12 h。