[發(fā)明專利]內(nèi)部限域生長(zhǎng)MOFs的空心磁性碳納米球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710772691.0
• 申請(qǐng)日: 2017-08-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107481827B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳銘;李文龍;周克寒;張秀娥;姜暉;吳倩卉;趙榮芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): H01F1/00
• 分類號(hào): H01F1/00;H01F41/00
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106
• 代理人: 江平

1.內(nèi)部限域生長(zhǎng)MOFs的空心磁性碳納米球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將FeCl₃·6H₂O、乙二醇、乙醇和乙酸鈉混合后進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心洗滌，取固相干燥，得Fe₃O₄球；

2）將乙醇、去離子水、氨水和Fe₃O₄球在超聲條件下混合，取得Fe₃O₄球混合液；再將硅源滴加于上述混合液中，攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)，取得含有核殼結(jié)構(gòu)的Fe₃O₄@SiO₂納米球反應(yīng)體系；再將間苯二酚和甲醛加入到上述反應(yīng)體系中攪拌條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心洗滌，取固相干燥，得Fe₃O₄@SiO₂@間苯二酚甲醛樹(shù)脂球；

3）將Fe₃O₄@SiO₂@間苯二酚甲醛樹(shù)脂球在氬氣氣氛保護(hù)下高溫煅燒，得Fe₃O₄@SiO₂@C球；

4）將Fe₃O₄@SiO₂@C球分散在氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行刻蝕，將刻蝕后的產(chǎn)物離心洗滌，再取固相干燥，得磁性碳納米籠；

5）將磁性碳納米籠分散在甲醇中，然后加入金屬硝酸鹽和2-甲基咪唑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后離心洗滌，取得固相干燥，得內(nèi)部限域生長(zhǎng)MOFs的空心磁性碳納米球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中，所述硅源為正硅酸四乙酯，F(xiàn)e₃O₄球與正硅酸四乙酯的投料質(zhì)量比為 1∶1～10。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，加入正硅酸四乙酯后至取得含有核殼結(jié)構(gòu)的Fe₃O₄@SiO₂納米球反應(yīng)體系的反應(yīng)時(shí)間為10～20 min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述步驟2）中，所述間苯二酚、甲醛和正硅酸四乙酯的投料比為0.5～1.5 ml∶0.2～0.8 g∶1～10 g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述高溫煅燒的溫度條件為500～700℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟4）中，用于刻蝕的氫氧化鈉水溶液的溫度為40～90℃，用于刻蝕的氫氧化鈉水溶液的濃度為1～5mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟5）中，金屬硝酸鹽為Zn(NO₃)₂·6H₂O或Co(NO₃)₂·6H₂O。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述步驟5）中，磁性碳納米籠與Zn(NO₃)₂·6H₂O的質(zhì)量比為1∶2～12。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述步驟5）中，磁性碳納米籠與Co(NO₃)₂·6H₂O的質(zhì)量比為1∶2～12。