[發明專利]一種金屬氧化物納米管的制備方法以及金屬氧化物納米管

有效

• 申請號: 201710771590.1
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107539972B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 魏飛;申博淵;謝歡歡
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B32/168
• 分類號: C01B32/168;C01B32/162;C01G39/02;C01G9/02;C01G41/02;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南信達專利事務所有限公司 37100
• 代理人: 李世喆

1.一種金屬氧化物納米管的制備方法，其特征在于，包括：

在基板上設置狹縫；

以金屬納米顆粒作催化劑，將所述基底加熱至900℃～1005℃，并控制碳源氣體、氫氣和水蒸氣組成的混合氣體流經加熱后的所述基底，以在所述基底上的所述狹縫中間，生長1cm～10cm碳納米管；

在250℃～350℃下，對所述碳納米管進行預加熱；

在不參與反應的氣體的氣氛保護下，金屬氧化物沉積于預加熱后的所述碳納米管表面，形成至少一層金屬氧化物薄膜；

所述碳納米管與沉積在所述碳納米管表面的至少一層金屬氧化物薄膜組成所述金屬氧化物納米管；

在所述在所述基底上的所述狹縫中間生長碳納米管之后，在所述對所述碳納米管進行預加熱之前，進一步包括：

將固態金屬氧化物和所述碳納米管放置于同一個分段控溫反應器中，其中，所述固態金屬氧化物置于所述分段控溫反應器中的第一加熱區域，所述碳納米管置于所述分段控溫反應器的第二加熱區域；

所述對所述碳納米管進行預加熱，包括：控制所述第二加熱區域的溫度為250℃～350℃；

所述金屬氧化物沉積于預加熱后的所述碳納米管表面，包括：

控制所述第一加熱區域的溫度為500℃～800℃，使所述固態金屬氧化物升華為氣態金屬氧化物，并利用所述不參與反應的氣體將所述第一加熱區域的氣態金屬氧化物輸送至所述第二加熱區域；

控制所述第二加熱區域的溫度為450℃～750℃，進一步對預加熱后的所述碳納米管進行加熱，并保持所述氣態金屬氧化物與所述碳納米管接觸10min～30min；

其中，所述不參與反應的氣體的流速為20ml/min～100ml/min。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

所述控制所述第二加熱區域的溫度為450℃～750℃，包括：控制所述第二加熱區域的溫度為500℃～700℃。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

所述金屬氧化物包括：氧化鉬、氧化鋅或氧化鎢中的任意一種。

4.根據權利要求1至3中任一所述的方法，其特征在于，

所述不參與反應的氣體包括：氬氣或氬氣與氫氣的混合氣體，流速為20ml/min～100ml/min，當所述不參與反應的氣體為氬氣與氫氣的混合氣體時，所述氫氣與所述氬氣的體積份數比為0.05～1。

5.一種利用權利要求1至4中任一所述的方法制備的金屬氧化物納米管，其特征在于，包括：碳納米管以及至少一層金屬氧化物薄膜；其中，

所述至少一層金屬氧化物薄膜沉積于所述碳納米管表面；

所述碳納米管的長度為1cm～10cm。

6.根據權利要求5所述的金屬氧化物納米管，其特征在于，

每一層所述金屬氧化物薄膜的厚度為0.5nm～1.3nm。

7.根據權利要求5所述的金屬氧化物納米管，其特征在于，

所述金屬氧化物薄膜的成分包括：氧化鉬、氧化鋅或氧化鎢中的任意一種。

8.根據權利要求5至7任一所述的金屬氧化物納米管，其特征在于，

所述金屬氧化物納米管的直徑為2nm～15nm；

和/或，

所述碳納米管的直徑為1nm～4nm；

和/或，

所述金屬氧化物納米管具有晶格取向性；其中，

所述金屬氧化物薄膜中晶格的[001]晶向與所述碳納米管的軸向相同。