[發明專利]一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710770702.1
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107546384B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 劉云建;征圣全;劉東明;范曉建;竇愛春;蘇明如
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，所述鋰離子電池正極材料分子式為Li_1+x/100Ni_1/2-x/120Ti_1/2-x/120Cr_x/150O₂/ZrO₂/MgF₂，0≤x≤20，其特征在于，具體步驟如下：

(1)首先，按化學計量比稱取鋰鹽、鎳鹽和鉻鹽，將它們溶于無水乙醇中，配置金屬鹽溶液；接著，將絡合劑溶液在超聲外場作用下邊攪拌邊加入金屬鹽溶液邊進行反應，控制溫度在40-60℃，控制好絡合劑溶液的加入速度，使反應體系離子分散均勻；

(2)將反應后的溶液置于超聲外場下，攪拌均勻后，先加入乙酸溶液，再加入鈦鹽溶液，最后加入ZrO(C₃H₇)₄和MgF₂，繼續攪拌直至形成膠狀，干燥冷卻后得到干凝膠；接著，將干凝膠置于球磨罐中，進行球磨處理；最后將球磨處理后的干凝膠置于馬弗爐中煅燒得到樣品。

2.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的攪拌速度為100-400r/min；所述的攪拌時間為30-60min。

3.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述金屬鹽溶液中總金屬離子的濃度為0.01-0.25mol/L；所述絡合劑為乙二醇、檸檬酸、酒石酸或三乙醇胺，絡合劑溶液濃度為0.03-1.125mol/L；所述金屬鹽溶液與絡合劑溶液的體積比為1:1-1:2。

4.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述加入速度為每秒1滴。

5.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的攪拌均勻的攪拌時間為30-60min，攪拌速度為100-400r/min；所述的繼續攪拌的攪拌時間為10-15h，攪拌溫度為60-85℃。

6.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述干燥指在100-120℃干燥8-10h。

7.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的球磨處理的球磨速度為300-350r/min，球磨時間為7-10h，球磨方式為干磨。

8.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的煅燒溫度為550-800℃，時間為8-12h。

9.如權利要求1所述的一種無序巖鹽結構的鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述乙酸溶液濃度為0.05-0.40mol/L，反應后的溶液與乙酸溶液的體積比為1:1-1:2。