[發(fā)明專利]一種利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710769753.2 | 申請日： | 2017-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN107602383B | 公開（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李雪輝;李章敏;蔡鎮(zhèn)平;龍金星;趙偉杰;馬宏衛(wèi) | 申請（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/31 | 分類號： | C07C67/31;C07C69/732;B01J31/02 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 許菲菲 |
| 地址： | 510640 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 離子 液體 催化 木質(zhì)素 制備 羥基 肉桂 方法 | ||
1.一種利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于包括以下操作步驟：
1)離子液體的制備：將烷基咪唑氯鹽和金屬鹵化物以摩爾比為1:1-2:1在30-80℃下混合，萃取后干燥，得到鹵素金屬鹽離子液體；所述金屬鹵化物為氯化鋁、氯化鐵、氯化鉻、氯化錳、氯化鈷、氯化鎳、氯化銅或氯化鋅；所述鹵素金屬鹽離子液體的陽離子為烷基咪唑；陰離子為：[FeCl4]-、[CrCl4]-、[AlCl4]-、[MnCl4]2-、[CoCl4]2-、[NiCl4]2-、[CuCl4]2-或[ZnCl4]2-；
2)木質(zhì)素的解聚方法：將步驟1)所得鹵素金屬鹽離子液體與有機溶木質(zhì)素混合，加入溶劑，經(jīng)N2置換后，加熱到140-200℃，在攪拌下反應(yīng)4-8h，將反應(yīng)液過濾萃取后獲得生物化學(xué)品，生物化學(xué)品經(jīng)過濃縮分離后得到對羥基肉桂酸酯；所述的溶劑為C1-C7的脂肪醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于：所述鹵素金屬鹽離子液體的結(jié)構(gòu)式為：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于：所述30-80℃下混合的時間為3-8h；步驟1)所述萃的萃取劑為乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于：所述攪拌的轉(zhuǎn)速為150-600r/min；所述的木質(zhì)素為農(nóng)林草本木質(zhì)素。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于：所述的農(nóng)林草本木質(zhì)素為蔗渣、小麥秸稈、玉米秸稈、玉米芯、稻草、竹子或芒草；制備時，有機溶木質(zhì)素通過如下方法提取：以質(zhì)量份數(shù)計，將100份去離子水，150-250份乙醇、0.5-1.5份硫酸，15-30份農(nóng)林廢棄物粉末加入到反應(yīng)釜中，在150-200℃下反應(yīng)2-6h后過濾分離，液相加去離子水后過濾分離，所得固體即為有機溶木質(zhì)素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于：所述的將反應(yīng)液過濾萃取后獲得生物化學(xué)品的步驟如下：將去離子水加入至反應(yīng)液，析出未反應(yīng)的木質(zhì)素，過濾，濾渣在60-80℃下烘干，濾液蒸干后加水轉(zhuǎn)移到分液漏斗后用乙酸乙酯萃取三次，將萃取相蒸干得到對羥基肉桂酸酯、阿魏酸酯、酸類化合物、醛類化合物和酯類衍生物的生物化學(xué)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于：所述的烷基咪唑氯鹽按照以下步驟制備得到：將N-甲基咪唑和l-氯烷烴按照摩爾比0.1-1：0.12-1.2充分混合，在室溫下攪拌12-24h后，升溫至60-100℃，繼續(xù)攪拌24-36h，得到混合溶液；混合溶液經(jīng)乙醚洗滌后真空干燥，得到烷基咪唑氯鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用離子液體催化木質(zhì)素制備對羥基肉桂酸酯的方法，其特征在于：鹵素金屬鹽離子液體[Cnmim][MCl4]按如下方法制備：2-50mmol氯化鐵或氯化鋁或氯化鉻和等物質(zhì)量的烷基咪唑氯鹽混合，在30-50℃攪拌3-6h后用5-15mL二氯甲烷萃取，將所得溶液蒸除溶劑，60-80℃真空干燥12-24h，得到鹵素金屬鹽離子液體[Cnmim][MCl4]；
鹵素金屬鹽離子液體[Cnmim]2[MCl4]按如下方法制備：2-50mmol氯化錳或氯化鈷或氯化鎳或氯化銅或氯化鋅和等物質(zhì)量的烷基咪唑氯鹽混合，在60-80℃攪拌3-6h后用5-15mL二氯甲烷萃取，將所得溶液蒸除溶劑，60-80℃真空干燥12-24h，得到鹵素金屬鹽離子液體[Cnmim]2[MCl4]。
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