[發明專利]一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜及其制備方法在審
| 申請號： | 201710769354.6 | 申請日： | 2017-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN107442183A | 公開（公告）日： | 2017-12-08 |
| 發明（設計）人： | 陳東進 | 申請（專利權）人： | 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/38 | 分類號： | B01J31/38;B01J35/02;B01J37/08;B01J37/16 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 523000 廣東省東莞市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石墨 納米 鈣鈦礦 光催化 及其 制備 方法 | ||
1.一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜，其特征在于：所述石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜是由石墨烯/納米晶/鈣鈦礦前驅體溶液經旋涂法加熱制備得到，所述納米晶在石墨烯/納米晶/鈣鈦礦前驅體溶液的濃度低于10mg/mL，所述石墨烯在石墨烯/納米晶/鈣鈦礦前驅體溶液的濃度低于5mg/mL。
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜，其特征在于：所述石墨烯/納米晶/鈣鈦礦前驅體溶液中納米晶包括禁帶寬度在0.4-2.3eV范圍內粒徑小于50nm的硫化亞錫、硫化銀、硫化銅、硫化亞銅、硫化亞鐵或者硫化鎘。
3.一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將錫、銀、銅、鐵或者鎘的鹽溶解于乙二醇和三乙醇胺的混合溶劑中形成混合溶液，緩慢滴加含硫化鈉的二乙醇溶液，混合均勻，用無水乙醇和DMF洗滌雜質離子，離心過濾，得到無機納米晶，將無機納米晶再次加入極性溶劑中，超聲分散，得到到無機納米晶溶液；
(2)將步驟(1)制備的無機納米晶溶液中加入氧化石墨烯溶液，混合均勻，加入鈣鈦礦材料，混合均勻，加入水合肼，加熱還原，得到石墨烯/納米晶/鈣鈦礦前驅體溶液；
(3)將步驟(2)制備的石墨烯/納米晶/鈣鈦礦前驅體溶液通過旋涂法覆蓋于含二氧化鈦涂層的導電玻璃上，旋涂過程中以氯苯進行反溶劑處理，將旋涂好的導電玻璃在90-120℃下加熱10-90min，得到石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜。
4.根據權利要求3所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，錫、銀、銅、鐵或者鎘的鹽為無水氯化亞錫、硝酸銀、硝酸銅、硝酸亞銅、硝酸鐵、硝酸亞鐵或者硝酸鎘。
5.根據權利要求3所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，錫、銀、銅、鐵或者鎘的鹽與乙二醇和三乙醇胺的固液比為70-80mg:23-25mL：4.5-5g。
6.根據權利要求3所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，含硫化鈉的二乙醇溶液中硫酸鈉的濃度為8-10mg/mL，所述硫化鈉與錫、銀、銅、鐵或者鎘的鹽的質量比為15-20:70-80mg。
7.根據權利要求3所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，離心轉速為2000-12000r/min。
8.根據權利要求3所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，極性溶劑為N-N甲基甲酰胺DMF、二甲基亞砜DMSO、γ-丁內酯GBL、乙腈ACN和N-甲基吡咯烷酮NMP中的一種或者幾種。
9.根據權利要求3所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，鈣鈦礦材料為摩爾比為1:1的CH3NH3I和PbI2的混合物。
10.根據權利要求3所述的一種石墨烯/納米晶/鈣鈦礦光催化膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述石墨烯/納米晶/鈣鈦礦前驅體溶液還包括納米晶包括禁帶寬度在1.3-2.3eV范圍內的有機無機鈣鈦礦，所述有機無機鈣鈦礦包括CH3NH3PbI3、CH3NH3Pb1-xSnxI3、CH3NH3SnI3、CH(NH3)2PbI3、CsPbI3、CsSnI3，其中0＜x＜1。
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