[發(fā)明專利]一種原子級(jí)分散非貴金屬燃料電池陰極催化劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710769270.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107369840B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-07-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李箐;苗政培 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華中科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/90 | 分類號(hào)： | H01M4/90 |
| 代理公司： | 華中科技大學(xué)專利中心 42201 | 代理人： | 梁鵬;曹葆青 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 原子 分散 貴金屬 燃料電池 陰極 催化劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明屬于電化學(xué)催化領(lǐng)域，并公開(kāi)了一種原子級(jí)分散非貴金屬燃料電池陰極催化劑的制備方法。該方法包括下列步驟：(a)將海藻酸鹽加熱溶解為海藻酸鹽溶液，保持加熱溫度并在海藻酸鹽溶液中加入金屬鹽，生成海藻酸鹽螯合物溶液；(b)海藻酸鹽螯合物溶液中加入有機(jī)氮化物，二者反應(yīng)并將反應(yīng)后的產(chǎn)物蒸干得到粉末狀化合物；(c)對(duì)粉末狀化合物依次進(jìn)行第一次熱處理、酸洗和第二次熱處理，由此制得所需的催化劑。通過(guò)本發(fā)明，制備出在酸性介質(zhì)中具備很高活性的催化劑，實(shí)現(xiàn)自身將活性位點(diǎn)均勻分散的固定，容易調(diào)控，適用于大規(guī)模的生產(chǎn)和使用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電化學(xué)催化領(lǐng)域，更具體地，涉及一種原子級(jí)分散非貴金屬燃料電池陰極催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
氧還原反應(yīng)(酸性溶液O2+4H++4e-→H2O、堿性溶液O2+2H2O+4e-→4OH-)是發(fā)展燃料電池獲得清潔能源研究的重要反應(yīng)，而目前也是阻礙燃料電池商業(yè)化的最大障礙，相比于陽(yáng)極的氧析出反應(yīng)，氧還原的動(dòng)力學(xué)遲緩。目前只有一系列貴金屬及貴金屬合金才能有效的催化陰極氧還原反應(yīng)，而貴金屬存在價(jià)格高昂，資源有限，穩(wěn)定性不夠好等突出問(wèn)題，阻礙了質(zhì)子交換膜燃料電池的商業(yè)化發(fā)展。從這個(gè)層次來(lái)說(shuō)，對(duì)于質(zhì)子交換膜燃料電池的陰極氧還原反應(yīng)，發(fā)展低成本，資源豐富，穩(wěn)定性好的非貴金屬催化劑才能從根本上解決目前質(zhì)子交換膜燃料電池商業(yè)化的問(wèn)題。
近年來(lái)的研究表明，基于過(guò)渡金屬(鐵，鈷，鎳)摻雜氮的碳催化劑在催化氧還原反應(yīng)表現(xiàn)出了較好的活性，因此許多研究者開(kāi)展了很多工作，也取得了較好的發(fā)展，如活性的提高，形貌的控制等等。許多機(jī)理研究表明活性高的原因在于氮摻雜的碳有著較高的比表面積，電導(dǎo)率，以及高通量的質(zhì)量傳輸。然而，制備出活性位點(diǎn)均勻分散的以及在催化過(guò)程中避免自身團(tuán)聚的催化劑報(bào)道較少，而且在酸性介質(zhì)中具有高活性及穩(wěn)定性的更是少之又少。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種原子級(jí)分散非貴金屬燃料電池陰極催化劑的制備方法，通過(guò)采用類似于分散劑的海藻酸鹽與過(guò)渡金屬陽(yáng)離子發(fā)生“自鎖”反應(yīng)形成螯合物，從而將鐵原子級(jí)的均勻分散在碳基質(zhì)上，然后再引入氮源，可以獲得更多的活性位點(diǎn)，由此解決活性位點(diǎn)均勻分散的技術(shù)問(wèn)題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明，提供了一種原子級(jí)分散非貴金屬燃料電池陰極催化劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括下列步驟：
(a)將海藻酸鹽加熱溶解為海藻酸鹽溶液，保持該加熱溫度并在所述海藻酸鹽溶液中加入金屬鹽，由此生成海藻酸鹽螯合物溶液；
(b)在由步驟(a)制得的海藻酸鹽螯合物溶液中加入有機(jī)氮化物，二者反應(yīng)并將反應(yīng)后的產(chǎn)物蒸干得到粉末狀化合物；
(c)對(duì)所述粉末狀化合物依次進(jìn)行第一次熱處理、酸洗和第二次熱處理，制得所需的催化劑，由此完成所需催化劑的制備。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(a)中，所述海藻酸鹽與金屬鹽的摩爾比為1/4～16:1，其中，海藻酸鹽的摩爾量是按照一個(gè)分子單元計(jì)算。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(a)中，所述加熱的溫度范圍為30℃～100℃。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(a)中，所述金屬鹽采用FeCl3、Fe(NO3)3或Fe(CH3COO)2中的一種或組合。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(b)中，加入的所述有機(jī)氮化物與所述金屬鹽的摩爾比為1～32:1。
進(jìn)一步優(yōu)選地，在步驟(b)中，所述有機(jī)氮化物為乙二胺、三聚氰胺、氰胺或雙氰胺中的一種或組合。
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