[發明專利]一種復合吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710767328.X
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107486166B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 霍清;楊曉方;王玥
• 申請（專利權）人: 北京聯合大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01D15/08;C12P1/04;C12R1/125
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉秀青;熊國裕

1.一種復合吸附劑，其特征在于，由殼聚糖交聯吸附劑與穿心蓮藥渣發酵產物按照重量比2-3:1混合而成；所述殼聚糖交聯吸附劑是由硫酸亞鐵銨與殼聚糖反應而得；所述穿心蓮藥渣發酵產物是由穿心蓮藥渣培養基經枯草芽孢桿菌種的二級種子發酵而得。

2.根據權利要求1所述的復合吸附劑，其特征在于，所述殼聚糖交聯吸附劑的制備方法是：取硫酸亞鐵銨固體，溶解于煮沸過的去離子水中，用1.0mol/L的鹽酸調pH值到2-3；加入殼聚糖后攪拌，反應3h后過濾；濾液中加入等體積的無水乙醇，靜置12h，待產物沉淀后過濾；用50wt%乙醇洗滌沉淀的產物，得到淡黃色的固體，置于40℃干燥箱中干燥，即得到殼聚糖交聯吸附劑。

3.根據權利要求2所述的復合吸附劑，其特征在于，每23.5g硫酸亞鐵銨加入0.5-1.0g殼聚糖和250mL去離子水。

4.根據權利要求1所述的復合吸附劑，其特征在于，所述殼聚糖的脫乙酰度在85-95%之間，分子量在12-13萬之間，粒徑80目。

5.根據權利要求1所述的復合吸附劑，其特征在于，所述穿心蓮藥渣培養基的制備過程為：將穿心蓮藥渣干燥至含水量為5-10wt%，粉碎；按質量份，稱取穿心蓮藥渣與麩皮50份，其中藥渣:麩皮質量比=1:1-2:1；玉米粉0.1-0.3份，氯化銨0.1-0.5份，磷酸二氫鉀0.1-0.2份，于25-50份的無菌水中混合，自然pH，于121℃高壓滅菌20min。

6.根據權利要求5所述的復合吸附劑，其特征在于，在每100g穿心蓮藥渣培養基中接入10-30mL的枯草芽孢桿菌種的二級種子，26-30℃發酵48-96h，平均每過12h將培養基搖混均勻；將發酵后得到的培養基干燥、粉碎過篩，篩網為2-4目，即得穿心蓮藥渣發酵產物。

7.一種權利要求1所述的復合吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備殼聚糖交聯吸附劑：取硫酸亞鐵銨固體，溶解于煮沸過的去離子水中，用1.0mol/L的鹽酸調pH值到2-3；加入殼聚糖后攪拌，反應3h后過濾；濾液中加入等體積的無水乙醇，靜置12h，待產物沉淀后過濾；用50wt%乙醇洗滌沉淀的產物，得到淡黃色的固體，置于40℃干燥箱中干燥，即得到殼聚糖交聯吸附劑；

（2）穿心蓮藥渣發酵產物：將穿心蓮藥渣干燥至含水量為5-10wt%，粉碎；按質量份，稱取穿心蓮藥渣與麩皮50份，其中藥渣:麩皮質量比=1:1-2:1；玉米粉0.1-0.3份，氯化銨0.1-0.5份，磷酸二氫鉀0.1-0.2份，于25-50份的無菌水中混合，自然pH，于121℃高壓滅菌20min制成穿心蓮藥渣培養基；在每100g穿心蓮藥渣培養基中接入10-30mL的枯草芽孢桿菌種的二級種子，26-30℃發酵48-96h，平均每過12h將培養基搖混均勻；將發酵后得到的培養基干燥、粉碎過篩，篩網為2-4目，即得穿心蓮藥渣發酵產物；

（3）將殼聚糖交聯吸附劑與穿心蓮藥渣發酵產物按比例混合即得復合吸附劑。

8.根據權利要求7所述復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述枯草芽孢桿菌種的二級種子菌種濃度為(0.25-1.00)×10⁸個/mL。

9.根據權利要求7所述復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述枯草芽孢桿菌種的擴大培養方法為：將枯草芽孢桿菌接種在LB液體培養基上，30℃，200r/min，培養24h，得到一級種子，再接種到LB液體培養基上，30℃，200r/min，培養24h，得到枯草芽孢桿菌種的二級種子。

10.根據權利要求9所述的復合吸附劑的制備方法，其特征在于，所述LB液體培養基的制法為：按1L計算，在950mL的去離子水中加入胰化蛋白胨10g、酵母膏5g、氯化鈉10g，搖動容器直至完全溶解，用5mol/L的氫氧化鈉溶液調pH至7.0，用去離子水定容至1L，分裝成幾小瓶，在121℃高壓滅菌20min。