[發明專利]一種用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710766782.3
• 申請日: 2017-08-31
• 公開（公告）號: CN107400261A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 李浩然
• 申請（專利權）人: 李浩然
• 主分類號: C08K13/02
• 分類號: C08K13/02;C08K5/18;C08K5/29;C08K3/26;C08K3/22;C08L21/00
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙)34122
• 代理人: 葉丹

1.一種用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述制備方法的具體包括以下步驟：

(1).胺酮縮合：先將4-氨基二苯胺、4-甲基-2-戊酮和縮合催化劑投入縮合反應釜中，一定溫度和壓力下開啟攪拌進行縮合反應，反應過程中移出反應生成的水，得到縮合液A；

(2).胺烯縮合：再將4-氨基二苯胺、α-甲基苯乙烯和縮合催化劑投入縮合反應釜中，一定溫度和壓力下開啟攪拌進行縮合反應，反應過程中移出反應生成的水，得到縮合液B；

(3).混合：將縮合液A、縮合液B、納米CaCO₃、納米ZnO和納米Fe₃O₄投入到混合釜內以一定的溫度和攪拌速率攪拌，得到復合二苯胺類橡膠防老劑混合液；

(4).中和：再將混合后的復合二苯胺類橡膠防老劑混合液從混合釜轉入到水洗釜內，加入過量的水洗試劑進行水洗，多次水洗后，將有機相轉入到蒸餾塔內進行蒸餾；

(5).蒸餾：對蒸餾塔有機相加熱升溫，抽真空度為0.01Mpa，減壓蒸餾回收未反應的原料；當溫度升到255～260℃，停止加熱，關閉真空，蒸餾結束后將物料抽入到沉降釜，抽出復合二苯胺類橡膠防老劑靜置，抽入造粒機內部；

(6).造粒：抽入復合二苯胺類橡膠防老劑后，開動攪拌，對有機相進行降溫，造粒機機頭升溫到80～90℃，保溫罩升溫至245～250℃，啟動造粒機機頭，打開鋼帶冷卻水，啟動鋼帶回轉，等物料溫度降到90～120℃時，關閉冷卻水，啟動泵將物料送帶造粒機機頭，進行造粒，得到顆粒均勻的成品。

2.根據權利要求1所述的用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述二苯胺類橡膠防老劑的制備方法步驟1中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩爾比設置為1:3～6。

3.根據權利要求1所述的用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述二苯胺類橡膠防老劑的制備方法步驟1中縮合釜內使用的縮合催化劑設置為椰殼活性鈀炭催化劑。

4.根據權利要求1所述的用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述二苯胺類橡膠防老劑的制備方法步驟1和步驟2中縮合釜內的溫度設置為150～220℃，縮合壓力設置為0.5～1.2Mpa，攪拌速率為300～500r/min。

5.根據權利要求1所述的用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述二苯胺類橡膠防老劑的制備方法步驟2中4-氨基二苯胺和4-甲基-2-戊酮的摩爾比設置為1:1～4。

6.根據權利要求1所述的用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述二苯胺類橡膠防老劑的制備方法步驟2中縮合釜內使用的縮合催化劑設置為活性蒙脫土。

7.根據權利要求1所述的用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述二苯胺類橡膠防老劑的制備方法步驟3中混合釜內的溫度設置為130～180℃，混合壓力設置為0.1～0.5Mpa，攪拌速率為100～500r/min。

8.根據權利要求1所述的用于山地自行車的二苯胺類橡膠防老劑的制備方法，其特征在于：所述二苯胺類橡膠防老劑的制備方法步驟4中水洗釜內實用的水洗試劑為濃度為10～20％的磷酸鈉和磷酸氫鈉的混合液。