[發明專利]一種制備鋰離子電池用固態電解質的方法

有效

• 申請號: 201710766393.0
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107342435B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 馮玉川;李崢;何泓材;王明輝;萬洋;南策文;楊帆
• 申請（專利權）人: 清陶（昆山）能源發展有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備鋰離子電池用固態電解質的方法，包括以下步驟：步驟S1)選定固態電解質的種類；步驟S2)稱取制備所述固態電解質的微米級的原料組分以及乙醇；各原料組分所混合成的總原料與所述乙醇的質量比為1:1?1:5；步驟S3)混合所述原料與所述乙醇得到混料，攪拌并通過鋯球砂磨該混料；步驟S4)升溫并保持溫度在80℃?200℃，干燥得到蓬松干粉；步驟S5)研碎干粉；步驟S6)煅燒干粉，煅燒溫度控制在900℃?1200℃，煅燒次數1?3次，每次的煅燒產物需要進行砂磨后干燥，得到所述固態電解質初品。

技術領域

本發明涉及鋰電池等領域，具體為一種制備鋰離子電池用固態電解質的方法。

背景技術

鋰離子電池自20世紀90年代第一次商業化以來，因其能量密度高、輸出功率大、無記憶效應、環境友好、循環性能優異等優點，已經被廣泛應用于移動通訊、數碼產品、無人機等各個領域。

目前，多數商用鋰離子電池廣泛使用液態有機電解液，同時也暴露出諸多問題。首先，對封裝工藝要求嚴格就會帶來電池體積減小存在極限；其次液態或凝膠電解質屬易燃易爆有機物，存在安全隱患；再次，液態電解質易參與電極反應，破壞電極結構。

固態電解質能彌補液態或凝膠電解質的缺陷，但固態電解質的研發瓶頸在于其低的離子電導率，還達不到商用電導率(10^-3S/cm)標準。目前，在眾多固態氧化物電解質中，電導率接近商業水平的是鋰鑭鈦氧和鋰鑭鋯氧。

合成鋰鑭鈦氧和鋰鑭鋯氧的眾多方法中，固相法因其設備要求簡單、原料成本低、制備過程環保等優點成為量產工藝首選。使用微米級原料反應活性低，易產生雜質；而選用納米級原料雖然能降低合成溫度，提高產品純度。但納米材料一般價格昂貴，使得廠家望而卻步。

發明內容

本發明的目的是：提供一種制備鋰離子電池用固態電解質的方法，通過砂磨方式，在混料均勻的同時減小原料的粒徑，增加原料在固相反應時的活性，提高最終產物結晶度和降低成本。

實現上述目的的技術方案是：一種制備鋰離子電池用固態電解質的方法，包括以下步驟：步驟S1)選定固態電解質的種類；步驟S2)稱取制備所述固態電解質的微米級的原料組分以及乙醇；各原料組分所混合成的總原料與所述乙醇的質量比為1:1-1:5；步驟S3)混合所述原料與所述乙醇得到混料，攪拌并通過鋯球砂磨該混料；步驟S4)升溫并保持溫度在80℃-200℃，干燥得到蓬松干粉；步驟S5)研碎干粉；步驟S6)煅燒干粉，煅燒溫度控制在900℃-1200℃，煅燒次數1-3次，每次的煅燒產物需要進行砂磨后干燥，得到所述固態電解質初品。

在本發明一較佳的實施例中，所述步驟S6)之后還包括步驟S7)通過鋯球砂磨所述固態電解質初品，得到符合粒徑分布的所述固態電解質最終品。

在本發明一較佳的實施例中，所述固態電解質的種類包括鋰鑭鈦氧、鋰鑭鋯氧中的一種。

在本發明一較佳的實施例中，所述鋰鑭鈦氧的原料組分包括碳酸鋰、氧化鑭和氧化鈦，按照所述鋰鑭鈦氧分子式中分子數比稱取所述碳酸鋰、氧化鑭和氧化鈦，所述鋰鑭鈦氧分子式為Li_0.35La_0.55TiO₃，其中，Li:La:Ti＝7:11:20。

在本發明一較佳的實施例中，所述鋰鑭鋯氧的原料組分包括碳酸鋰、氧化鑭，氧化鋯；按照所述鋰鑭鋯氧的分子式中分子數比稱取所述碳酸鋰、氧化鑭，氧化鋯；所述鋰鑭鋯氧的分子式為Li₇La₃Zr₂O₁₂，其中，分子數比Li:La:Zr＝7:3:2。

在本發明一較佳的實施例中，若所述固態電解質為鋰鑭鋯氧，在所述步驟S2)中，另稱取一定量的碳酸鋰，該碳酸鋰的質量占原料組分中碳酸鋰的1％-15％。