[發(fā)明專利]聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨-鈦酸鋇復(fù)合材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710765504.6
• 申請(qǐng)日: 2017-08-30
• 公開（公告）號(hào): CN109422989B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭俊萍;陳雨;丁永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L33/12
• 分類號(hào): C08L33/12;C08K3/24;C08F220/14;C08F226/02
• 代理公司: 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨-鈦酸鋇復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，以MMA和VDAC為共聚單體，加入引發(fā)劑，制備預(yù)乳化液，其中引發(fā)劑和水組成水相，VDAC、MMA作為油相；

步驟2，以VDAC為分散劑，將納米BaTiO₃預(yù)分散于水溶液中，以得到BaTiO₃納米粒子分散液，再加入MMA和引發(fā)劑，形成乳液聚合體系，其中引發(fā)劑、納米BaTiO₃和水組成水相，VDAC、MMA作為油相；

步驟3，將乳液聚合體系升溫至引發(fā)溫度，并向乳液聚合體系中滴加預(yù)乳化液攪拌進(jìn)行乳液聚合，得到P(MMA-co-VDAC)/ BaTiO₃共聚物乳液；其中：

步驟1中水相與油相的質(zhì)量比為（4-8）：1， MMA單體的用量為油相質(zhì)量的90.0-99.9wt%，VDAC的用量為油相質(zhì)量的0.1-10.0 wt%；其中引發(fā)劑的用量為兩種單體質(zhì)量和的0.1-1.0 wt%；

步驟2中水相與油相的質(zhì)量比為（4-8）：1，MMA單體的用量為油相質(zhì)量的90.0-99.9wt%， VDAC的用量為油相質(zhì)量的0.1-10.0 wt%；納米BaTiO₃為油相質(zhì)量的0.1-5.0 wt%，引發(fā)劑的用量為兩種單體質(zhì)量和的0.1-1.0 wt%；

步驟1中MMA和步驟2中MMA的質(zhì)量比為（40-50）：（50-60），步驟1中VDAC和步驟2中VDAC的質(zhì)量比為（40-50）：（50-60）；

其中：MMA為甲基丙烯酸甲酯，VDAC乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨， P(MMA-co-VDAC)/ BaTiO₃為聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨-鈦酸鋇復(fù)合材料；

所述步驟1中，先將VDAC、引發(fā)劑溶解于去離子水中，再加入單體甲基丙烯酸甲酯，制備預(yù)乳化液，其中VDAC與去離子水的質(zhì)量體積比為（12-14）g：1L，所述步驟2中，先將BaTiO₃納米粒子和陽離子單體VDAC分散于去離子水中，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)超聲分散，得到超聲分散液，其中VDAC與去離子水的質(zhì)量體積比為（12-14）g：1 L。

2.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨-鈦酸鋇復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1與步驟2中的MMA質(zhì)量比為1:1，所述步驟1與步驟2中的VDAC質(zhì)量比為1:1，所述步驟3中預(yù)乳化液的滴加時(shí)間為1-1.5h，所述步驟3中的乳液聚合時(shí)間為3-3.5h。

3.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨-鈦酸鋇復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，將所述步驟3得到的P(MMA-co-VDAC)/ BaTiO₃共聚物乳液進(jìn)行過濾、洗滌和烘干，得到共聚物粉末。

4.如權(quán)利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨-鈦酸鋇復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰或過硫酸鉀。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的聚甲基丙烯酸甲酯-乙烯基芐基二甲基十二烷基氯化銨-鈦酸鋇復(fù)合材料的制備方法得到的P(MMA-co-VDAC)/ BaTiO₃共聚物乳液。

6.如權(quán)利要求5所述的P(MMA-co-VDAC)/ BaTiO₃共聚物乳液，其特征在于，所述P(MMA-co-VDAC)/ BaTiO₃共聚物乳液中BaTiO₃均勻分散，乳化膠束粒徑為35-40nm，粒度分布指數(shù)為0.23-0.24，BaTiO₃粒徑平均為4-6nm。