[發明專利]一種基于聚四氟乙烯包裹的負載型非均相芬頓催化劑的制備及應用在審

申請號：	201710764785.3	申請日：	2017-08-30
公開（公告）號：	CN107649181A	公開（公告）日：	2018-02-02
發明（設計）人：	孫治榮;王茜;朱凱	申請（專利權）人：	北京工業大學
主分類號：	B01J31/28	分類號：	B01J31/28;B01J37/08;B01J37/02;C02F1/467;C02F101/30
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種基于聚四氟乙烯包裹負載均相催化劑制備應用
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及電化學水處理技術領域，具體涉及一種包裹型磁性顆粒的制備方法。

背景技術

電芬頓氧化是電化學高級氧化技術中應用較為廣泛的一種，其主要是利用Fe²⁺與陰極原位電合成的H₂O₂反應產生具有強氧化性的羥基自由基無選擇性的氧化難降解的有機污染物，具有降解效率高，設備簡單，環境友好等特點。在電芬頓技術降解有機污染物的研究中，反應液需要提前進行酸化處理且存在由于加入金屬催化劑而導致的二次污染等問題。

非均相電芬頓技術克服了芬頓技術中適用pH范圍窄，容易造成二次污染等缺點，逐步成為研究熱點，對于非均相電芬頓技術來說，其研究的核心之一是制備高效、廉價，穩定的催化劑。通過制備固相負載型催化劑，構建異相電芬頓氧化體系，拓寬電化學氧化技術的適用范圍。

活性炭具有豐富的內部空隙和較高的比表面積，是水處理領域常用的吸附材料，本發明以活性炭顆粒作為磁性顆粒載體，具有成本低廉，節約資源的優點，并能較好的實現磁性顆粒的回收。目前制備的磁性顆粒在使用過程中由于活性組分的浸出和失活，大大縮短了磁性顆粒的使用壽命。本發明利用聚四氟乙烯對制備的磁性顆粒進行包裹，提高了磁性顆粒的結構強度，限制了使用過程中活性組分的浸出，減緩了磁性顆粒的失活，有效延長了磁性顆粒的使用壽命。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種以活性炭為載體的高效價廉，性能穩定，使用壽命長的非均相芬頓催化劑，拓寬應用范圍，并且可回收利用。

一種基于聚四氟乙烯包裹的負載型非均相芬頓催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將粒徑在2-3mm的活性炭顆粒依次用超純水和丙酮浸洗，去除附著的有機物；然后再次用超純水沖洗干凈丙酮，放入鼓風干燥箱中烘干備用；

(2)在室溫條件下，將步驟(1)清洗之后的活性炭，浸漬于的硝酸鐵與硝酸的混合溶液中，在恒溫水浴鍋中浸泡4-16h，取出放入鼓風干燥箱中于40℃-60℃下干燥，硝酸鐵與硝酸的混合溶液中硝酸的濃度為2-4mol/L，硝酸鐵的濃度為0.1-0.4mol/L，混合溶液體積與活性炭的用量關系為使得活性炭對鐵吸附飽和，溶液中有剩余過量的硝酸鐵；

(3)將步驟(2)中得到的活性炭放入馬弗爐中于氮氣保護下，在500℃-700℃(優選600-700℃)下煅燒0.5h-2h；

(4)將步驟(3)中得到的活性炭在聚四氟乙烯水溶液中，浸漬15min-60min，固液分離后置于60℃-80℃的真空干燥箱中烘干，得到基于聚四氟乙烯包裹的負載型非均相芬頓催化劑，其中聚四氟乙烯水溶液的質量百分含量10％-35％。

采用本發明制備的基于聚四氟乙烯包裹的負載型非均相芬頓催化劑，用于水中除草劑的電化學氧化處理，可在中性條件下進行電化學氧化處理，具有優異的性能。

與現有技術相比，本發明具有以下優異效果

1.本發明以活性炭作為催化劑載體，一方面活性炭價廉易得，吸附性能好，是水處理中應用廣泛的材料；另一方面，活性炭中的碳元素在無氧環境中高溫煅燒時可將三價鐵還原，以磁性四氧化三鐵晶體的形式固定在活性炭載體上，便于催化劑使用之后的回收。

2.本發明中硝酸可以優化活性炭載體的孔隙結構，使活性炭的微孔結構轉化為介孔。

3.采用聚四氟乙烯對磁性顆粒進行包裹處理，減緩了活性組分的失活和浸出過程，提高了催化劑的穩定性與持久性。

4.包裹處理后的磁性顆粒拓寬了電芬頓氧化技術的pH范圍，其應用于除草劑敵草隆廢水的降解研究中，在近中性條件下運行良好，反應效率高，并可以多次重復使用。

附圖說明

圖1為實施例1步驟(3)得到的未用聚四氟乙烯包膜前的活性炭顆粒得電鏡掃描圖。

圖2為實施例1基于聚四氟乙烯包裹的負載型非均相芬頓催化劑顆粒的電鏡掃描圖。

圖3為實施例1基于聚四氟乙烯包裹的負載型非均相芬頓催化劑顆粒的XRD結果圖。