[發明專利]聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710764741.0
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN109422847B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 鄭俊萍;丁永;陳雨
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F222/16;C08F2/26;C08F2/44;C08K3/22
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁納米復合材料的制備方法，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，以甲基丙烯酸甲酯和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽為共聚單體，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽同時作為乳化劑，加入引發劑，制備預乳化液，其中，油相由甲基丙烯酸甲酯和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽組成，水相由水和引發劑組成；

步驟2，以馬來酸脂肪醇酯鈉鹽為分散劑，將納米三氧化二鋁預分散于水溶液中，得到三氧化二鋁納米粒子分散液后，向上述分散液中加入甲基丙烯酸甲酯，形成乳液聚合體系，其中，油相由甲基丙烯酸甲酯和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽組成，水相由水和納米三氧化二鋁組成；

步驟3，將上述乳液聚合體系升溫至引發劑的引發溫度后，加入引發劑以引發聚合，在聚合反應過程中，將步驟1制備的預乳化液逐步滴加入乳液聚合體系中，充分反應，得到聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁共聚物乳液；

其中；在步驟1中，水相與油相的質量比為(4-8):1，甲基丙烯酸甲酯單體的用量為油相質量的90.0-99.9wt％，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的用量為油相質量的0.1-10.0wt％，引發劑的用量為兩種單體質量和的0.1-1.0wt％；

在步驟2中，水相與油相的質量比為(4-8):1，甲基丙烯酸甲酯單體的用量為油相質量的90.0-99.9wt％，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的用量為油相質量的0.1-10.0wt％，納米三氧化二鋁為油相質量的0.1-5.0wt％，引發劑的用量為兩種單體質量和的0.1-1.0wt％；

步驟1中甲基丙烯酸甲酯和步驟2中甲基丙烯酸甲酯的質量比為(40-50)：(50-60)，步驟1中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽和步驟2中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的質量比為(40-50)：(50-60)。

2.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁納米復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，水相與油相的質量比為5:1，甲基丙烯酸甲酯單體的用量為油相質量的92-95wt％，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的用量為油相質量的5-8wt％，引發劑的用量為兩種單體質量和的0.2-0.5wt％；

在步驟2中，水相與油相的質量比為5:1，甲基丙烯酸甲酯單體的用量為油相質量的92-95wt％，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的用量為油相質量的5-8wt％，納米三氧化二鋁為油相質量的2-3wt％，引發劑的用量為兩種單體質量和的0.2-0.5wt％。

3.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1中甲基丙烯酸甲酯和步驟2中甲基丙烯酸甲酯的質量比為1：1，步驟1中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽和步驟2中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的質量比為1：1；所述步驟3中預乳化液的滴加時間為1-1.5h，所述步驟3中的乳液聚合時間為3-3.5h。

4.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁納米復合材料的制備方法，其特征在于：將步驟3制備得到的共聚物乳液進行過濾和洗滌，烘干后得到聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁共聚物粉末。

5.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁納米復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，將馬來酸脂肪醇酯鈉鹽和引發劑溶于去離子水中，再加入甲基丙烯酸甲酯，制備預乳化液，其中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽與去離子水的質量體積比為(8-12)：1；在步驟2中，將納米三氧化二鋁和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽超聲分散于去離子水中，再加入甲基丙烯酸甲酯，其中，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽與去離子水的質量體積比為(8-12)：1。

6.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-三氧化二鋁納米復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，將馬來酸脂肪醇酯鈉鹽和引發劑溶于去離子水中，再加入甲基丙烯酸甲酯，制備預乳化液，其中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽與去離子水的質量體積比為8：1；在步驟2中，將納米三氧化二鋁和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽超聲分散于去離子水中，再加入甲基丙烯酸甲酯，其中，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽與去離子水的質量體積比為8：1。