[發明專利]聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710764712.4
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN109422846B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 鄭俊萍;陳雨;丁永
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F222/16;C08F2/26;C08K3/08;C08L33/12
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料的制備方法，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，以甲基丙烯酸甲酯和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽為共聚單體，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽同時作為乳化劑，加入引發劑，制備預乳化液，其中，油相由甲基丙烯酸甲酯和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽組成，水相由水和引發劑組成；

步驟2，以馬來酸脂肪醇酯鈉鹽為分散劑，將納米銀預分散于水溶液中，得到納米銀粒子分散液后，向上述分散液中加入甲基丙烯酸甲酯，形成乳液聚合體系，其中，油相由甲基丙烯酸甲酯和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽組成，水相由水和納米銀組成；

步驟3，將上述乳液聚合體系升溫至引發劑的引發溫度后，加入引發劑以引發聚合，在聚合反應過程中，將步驟1制備的預乳化液逐步滴加入乳液聚合體系中，充分反應，得到聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀共聚物乳液；

其中，在步驟1中，水相與油相的質量比為(4-8):1，甲基丙烯酸甲酯單體的用量為油相質量的90.0-99.9wt％，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的用量為油相質量的0.1-10.0wt％，引發劑的用量為兩種單體質量和的0.1-1.0wt％；

在步驟2中，水相與油相的質量比為(4-8):1，甲基丙烯酸甲酯單體的用量為油相質量的90.0-99.9wt％，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的用量為油相質量的0.1-10.0wt％，納米銀為油相質量的0.1-5.0wt％，引發劑的用量為兩種單體質量和的0.1-1.0wt％；

步驟1中甲基丙烯酸甲酯和步驟2中甲基丙烯酸甲酯的質量比為(40-50)：(50-60)，步驟1中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽和步驟2中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的質量比為(40-50)：(50-60)。

2.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1中甲基丙烯酸甲酯和步驟2中甲基丙烯酸甲酯的質量比為1：1，步驟1中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽和步驟2中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽的質量比為1：1；所述步驟3中預乳化液的滴加時間為1-1.5h，所述步驟3中的乳液聚合時間為3-3.5h。

3.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料的制備方法，其特征在于：將步驟3制備得到的共聚物乳液進行過濾和洗滌，烘干后得到聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀共聚物粉末。

4.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料的制備方法，其特征在于：在步驟1中，將馬來酸脂肪醇酯鈉鹽和引發劑溶于去離子水中，再加入甲基丙烯酸甲酯，制備預乳化液，其中馬來酸脂肪醇酯鈉鹽與去離子水的質量體積比為(8-12)：1；在步驟2中，將納米銀和馬來酸脂肪醇酯鈉鹽超聲分散于去離子水中，再加入甲基丙烯酸甲酯，其中，馬來酸脂肪醇酯鈉鹽與去離子水的質量體積比為(8-12)：1。

5.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料的制備方法，其特征在于：引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰或者過硫酸鉀中的一種。

6.按照權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料的制備方法制備得到的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀共聚物乳液。

7.根據權利要求6所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀共聚物乳液，其特征在于：聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀共聚物乳液中，納米銀均勻分散，乳化膠束粒徑為68-72nm，粒度分布指數為0.30-0.33，納米銀粒徑為6-10nm。

8.根據權利要求3所述的制備方法制備得到的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀共聚物粉末，其特征在于：聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀共聚物粉末中，納米銀均勻分散，納米銀粒徑為6-10nm。

9.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯-馬來酸脂肪醇酯鈉鹽-銀納米復合材料的制備方法，其特征在于：馬來酸脂肪醇酯鈉鹽采用馬來酸十二醇酯鈉鹽。

10.馬來酸脂肪醇酯鈉鹽在甲基丙烯酸甲酯基聚合物中均勻分散納米銀的應用，其特征在于：將馬來酸脂肪醇酯鈉鹽作為共聚單體和乳化劑，與甲基丙烯酸甲酯進行共聚，同時作為陽離子單體通過靜電作用和空間位阻相互作用分散和穩定納米銀粒子。