[發(fā)明專利]一種可再生性脫氧劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710763980.4
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107376861A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊立軍;黃婷;林大偉
• 申請（專利權(quán)）人: 常州瑞坦商貿(mào)有限公司
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01D53/02;B01J20/30
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明公開了一種可再生性脫氧劑的制備方法，屬于脫氧劑技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù)

國內(nèi)脫氧劑的研究始于20世紀(jì)五十年代末，南化公司于60年代開始生產(chǎn)0603系脫氧催化劑。0603系是以銅的氧化物為主要組分，它既可以在H₂存在下脫氧，也可以在無氫條件下脫氧，脫氧深度為1.0×10^-5，脫氧能力為10ml/g。經(jīng)過改進(jìn)后的0605提高了脫氧活性和機(jī)械強(qiáng)度，深度為5.0×10^-6。1984年該公司又推出BH系列脫氧催化劑，BH系列是以Ni為活性組分，既可以在有H₂的條件下脫氧，亦可以作化學(xué)吸收脫氧，可將普氮、氬氣和烴類混合氣脫至5.0×10^-6，脫氧能力可達(dá)25ml/g。

中科院蘭州化物所研制的DO系列脫氧劑是以Pt、Pa為活性組分，用于合成氣脫氧。因其制備方法是采用浸漬法，制成薄殼型雙金屬或單金屬催化劑，所以效率較高，脫氧活性高，穩(wěn)定性好，副反應(yīng)少；但原料中CO高時(shí)不理想。中科院大連化物所開發(fā)出一種鈀/氧化錳脫氧劑，其原理是低價(jià)錳的氧化物對微量氧有高的活性，在常溫下即可反應(yīng)生成高價(jià)錳的氧化物達(dá)到脫氧目地，高價(jià)錳的氧化物用氫還原成低價(jià)錳的氧化物，又恢復(fù)了脫氧活性，通過脫氧與再生，除去生成的水，從而達(dá)到脫氧劑長期、穩(wěn)定、高效的脫氧性能。

隨著工業(yè)的發(fā)展，對高純氣體的要求從數(shù)量和質(zhì)量上不斷提高，對脫氧劑的要求也在相應(yīng)增加，尤其是可再生性脫氧劑。所以開發(fā)新型可再生脫氧劑將具有廣闊的市場前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前脫氧劑存在再生率較低和脫氧容量低的缺陷，提供了一種可再生性脫氧劑的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

一種可再生性脫氧劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取80～100g鋼鐵，軋碎成條狀后，得到條狀形鋼鐵，將條狀形鋼鐵放入焙燒爐內(nèi)進(jìn)行氧化，氧化后得到氧化鐵，繼續(xù)將氧化鐵放入焙燒爐內(nèi)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)狀態(tài)下還原反應(yīng)，還原后得到還原鐵粉；

（2）再稱取4～6g硅藻土研磨，研磨后得到硅藻土粉末；

（3）將還原鐵粉、食鹽和硅藻土粉末混合攪拌，攪拌后得到混合物，繼續(xù)向混合物中加入混合物質(zhì)量0.6%的葡萄皮，裝入發(fā)酵罐中，密封發(fā)酵，發(fā)酵結(jié)束后，取出發(fā)酵產(chǎn)物，即為游離態(tài)混合物；

（4）再向游離態(tài)混合物中加入3～5g活性炭、100～200mL液體鮮奶油、2～4g氧化鈣和800～1000mL水混合攪拌，攪拌后得到液態(tài)混合物；

（5）取蒙脫土用水浸泡后取出，立即用液氮噴淋冷凍3～5min，待其自然恢復(fù)室溫后，得到預(yù)處理蒙脫土；將液態(tài)混合物用毛刷涂覆在預(yù)處理蒙脫土表面，控制涂覆厚度為2～5mm，涂覆結(jié)束后，得到脫氧劑坯體；

（6）將脫氧劑坯體放入烘箱，在105～110℃下干燥后轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在300～400℃下燒結(jié)，出料后即得可再生性脫氧劑。

步驟（1）所述的焙燒爐的氧化溫度為950～1000℃，焙燒爐的還原溫度為800～900℃，氧化時(shí)間為2～3h，還原時(shí)間為1～2h。

步驟（2）所述的研磨時(shí)間為6～9min。

步驟（3）所述的還原鐵粉末、食鹽和硅藻土粉末的質(zhì)量比為5：1：2，攪拌時(shí)間為7～9min，發(fā)酵溫度為45～55℃，發(fā)酵時(shí)間為7～9天。

步驟（4）所述的攪拌時(shí)間為10～30min。

步驟（5）所述的浸泡時(shí)間為1～2h。

步驟（6）所述的干燥時(shí)間為1～2h，燒結(jié)時(shí)間為1～2h。

本發(fā)明的有益效果是：