[發(fā)明專利]在線色譜的電子壓力控制裝置及方法

在審

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• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107727780A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭曉霞;劉立鵬;李天麟
• 申請（專利權(quán)）人: 聚光科技（杭州）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/28
• 分類號: G01N30/28;G01N30/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及色譜分析領(lǐng)域，特別涉及一種在線色譜的電子壓力控制裝置及方法。

背景技術(shù)

在線色譜長期運行于分析小屋，自動進行采樣測量分析，根據(jù)設(shè)定方法計算待測組分濃度，并記錄傳輸測定結(jié)果。現(xiàn)有的在線色譜往往在數(shù)天內(nèi)可以保證各物質(zhì)保留時間的重復(fù)性，準確的對物質(zhì)進行定性和定量，但運行數(shù)月后，由于色譜操作條件(如載氣流速、柱溫、毛細管柱規(guī)格和檢測器類型)和色譜柱流失老化等影響，物質(zhì)保留時間將發(fā)生漂移，部分物質(zhì)保留時間前后相差數(shù)十秒，對于峰識別定性和進一步的定量計算造成困擾，輸出錯誤的測量結(jié)果。為解決這一問題，現(xiàn)有的在線色譜往往通過擴大峰窗口的置信區(qū)間，部分增加測量方法的適應(yīng)性，同時結(jié)合定期標定，通過設(shè)定標定結(jié)果閾值，提示用戶系統(tǒng)存在問題，進而進行人工維護。然而，上述方式仍然存在以下缺陷：

1、峰窗口設(shè)定有極限范圍，該范圍往往不能包括峰的漂移范圍；2、校準頻率高，標氣消耗量大；3、僅能在問題發(fā)生后進行解決，無法長期保證測量結(jié)果的準確性；4、需要人工現(xiàn)場維護，儀器的有效運行時間短；5、對儀器條件進行變化后，調(diào)試時間長；6、不同儀器之間，方法不能移植；7、自動化程度低，不適應(yīng)于網(wǎng)絡(luò)化多儀器測試平臺。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)方案中的不足，本發(fā)明提供了一種自動化程度高，校準頻率低，儀器長時間有效運行的在線色譜的電子壓力控制裝置。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種在線色譜的電子壓力控制裝置，包括色譜柱，所述電子壓力控制裝置還包括：

電子壓力/流量控制模塊，所述電子壓力/流量控制模塊設(shè)置在所述色譜柱的上游，對柱前壓力或流量進行控制；

檢測處理單元，所述檢測處理單元設(shè)置在所述色譜柱的下游，對待測樣品進行分析并輸出檢測結(jié)果，同時將選定化合物的實際保留時間傳送至反饋控制模塊；

反饋控制模塊，所述反饋控制模塊根據(jù)柱前壓力或流量的控制值與實際保留時間進行函數(shù)校正，并將待鎖定保留時間代入校正函數(shù)獲得下次待測樣品的壓力或流量的控制值并傳送至電子壓力/流量控制模塊。

本發(fā)明還提供一種保留時間自動校正、測量結(jié)果準確穩(wěn)定的在線色譜的電子壓力控制方法，所述電子壓力控制方法包括以下步驟：

(A1)選定化合物，所述化合物的待鎖定保留時間為t_R0；

(A2)反饋控制模塊將待鎖定保留時間代入第一函數(shù)獲得待測樣品的柱前壓力或流量控制值并傳送至電子壓力/流量控制模塊；

(A3)電子壓力/流量控制模塊將柱前壓力或流量調(diào)整為所述控制值，分析待測樣品，檢測處理單元輸出選定化合物的實際保留時間至反饋控制模塊；

(A4)反饋控制模塊根據(jù)柱前壓力或流量控制值與實際保留時間對第一函數(shù)進行校正進而獲得第二函數(shù)，并將待鎖定保留時間代入第二函數(shù)獲得下次待測樣品的柱前壓力或流量控制值；

(A5)重復(fù)(A3)步驟，減小實際保留時間與待鎖定保留時間的差距。

根據(jù)上述的壓力控制方法，優(yōu)選地，所述壓力控制方法進一步包括：

(B1)改變柱前壓力或流量，獲得柱前壓力或流量與保留時間的數(shù)據(jù)組進行二次曲線擬合，獲得第一函數(shù)：

(B1)步驟位于(A1)步驟之前。

根據(jù)上述的壓力控制方法，優(yōu)選地，所述第二函數(shù)通過第一函數(shù)平移獲得。

根據(jù)上述的壓力控制方法，可選地，待鎖定保留時間t_R0為在線色譜調(diào)試完成進行待測樣品分析時，選定化合物的實際保留時間。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為：

1、本發(fā)明采用柱前壓力或流量的控制值與實際保留時間對函數(shù)進行校正，使得保留時間不斷接近鎖定保留時間，確保在線色譜長期運行時定量和定性的準確性和穩(wěn)定性，從而降低校準頻率，減少標氣使用量；

2、本發(fā)明自動調(diào)整方法，無需人工現(xiàn)場維護，提高儀器的有效運行時間；自動化程度高，適應(yīng)于網(wǎng)絡(luò)化多儀器測試平臺；

3、本發(fā)明的電子壓力控制方法對于不同的儀器，可直接拿過來使用，提高調(diào)試效率。

附圖說明

參照附圖，本發(fā)明的公開內(nèi)容將變得更易理解。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易理解的是：這些附圖僅僅用于舉例說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而并非意在對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成限制。圖中：

圖1是本發(fā)明實施例1的在線色譜壓力控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

實施方式