[發明專利]鈦液固含量的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201710763873.1
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107389624A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 劉勇;吳小平;侯騰飛;石瑞成
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/59
• 分類號: G01N21/59
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙)51124
• 代理人: 張小麗,梁鑫

技術領域

本發明屬于化工分析領域，具體涉及一種鈦液固含量的快速檢測方法。

背景技術

硫酸法鈦白粉生產中首先將鈦礦或鈦渣酸解得到硫酸鈦和硫酸氧鈦的溶液，簡稱鈦液。鈦液經過后續的沉降、過濾等步驟除去其中大部分不溶性雜質，得到較為清潔的鈦液，用于水解工序。鈦液中的不溶性雜質會在水解時形成晶核，對水解偏鈦酸質量產生不良影響。因此，生產中需要控制鈦液中不溶固體雜質的含量。目前通用的方法為：在鈦液凈化的各主要工序，使用過濾方法測定鈦液中不溶性雜質的含量(固含量)，以便得到符合水解要求的合格鈦液。過濾方法測定鈦液固含量通常包括過濾、酸洗、水洗、煅燒、稱重等過程，較為繁瑣且耗時較長，不利于鈦液固含量的實時檢測。

發明內容

針對現有過濾法測定鈦液固含量繁瑣、耗時長等缺陷，本發明提供了一種鈦液固含量的快速檢測方法。該方法大大縮短了檢測時間，所得測量結果與過濾法偏差較小，為鈦液提供了一種快速檢測其固含量的方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案，包括以下步驟：

A、最大吸附峰確定：用硫酸稀釋鈦液，以硫酸為空白，使用分光光度計確定透光率峰值位置；

B、繪制標準曲線：取n份已知固含量的鈦液，用硫酸稀釋鈦液，以硫酸為空白，分別使用分光光度計測定步驟A確定波長處的透光率，繪制固含量-透光率標準曲線；

C、檢測待測鈦液：取待測鈦液，用硫酸稀釋鈦液，以硫酸為空白，使用分光光度計測定步驟A確定波長處的透光率，利用步驟B繪制的固含量-透光率標準曲線，計算得到待測鈦液的固含量。

具體的，上述鈦液固含量的快速檢測方法步驟A、B或C中，所述稀釋前的鈦液的中TiO₂濃度為120～250g/L。

其中，上述鈦液固含量的快速檢測方法步驟A、B或C中，所述硫酸的濃度為5～20wt％。優選為10wt％。

其中，上述鈦液固含量的快速檢測方法步驟A、B或C中，所述稀釋倍數為按體積稀釋2～8倍。優選為4倍。

其中，上述鈦液固含量的快速檢測方法步驟A中，所述鈦液的份數為m份，m≥2，檢測所得透光率峰值波長取平均值。

其中，上述鈦液固含量的快速檢測方法步驟B中，所述鈦液的份數為n份，n≥5，檢測所得透光率取平均值。

具體的，上述鈦液固含量的快速檢測方法步驟B中，所述已知固含量的鈦液是采用過濾法檢測得到固含量的。

優選的，上述鈦液固含量的快速檢測方法A、B或C中，所述鈦液用硫酸稀釋后超聲2～5min。

優選的，上述鈦液固含量的快速檢測方法步驟B或C中，在確定的透光率峰值波長位置及其左右10nm之間，左右各自選擇p個波長進行檢測，p≥1，同一鈦液在各波長下檢測所得透光率取平均值。

本發明方法利用鈦液所含固體雜質會對光產生散射作用，從而影響光的透過率，通過檢測光穿過鈦液的透過率的大小來檢測鈦液中固體雜質的多少。若光透過率高，鈦液中固體雜質少，則鈦液清潔度高；反之鈦液清潔度低。本發明方法具有操作簡單、快速、時效性好、結果準確等優點，有利用鈦液固含量檢測時效性。

附圖說明

圖1兩種不同固含量鈦液的通過率曲線；其中曲線1鈦液的固含量為12mg/L；曲線2鈦液的固含量為490mg/L；

圖2實施例1的固含量-透光率標準曲線。

具體實施方式

一種快速檢測鈦液中固含量的方法，包括以下步驟：

1)分別取兩種以上不同固含量的鈦液；用5～20wt％的硫酸稀釋2～8倍，超聲2～5min后，以5～20wt％的硫酸為空白，采用分光光度計測試其在190～1100nm范圍內的透光率，確定透光率峰值位置；

2)取5～10個不同固含量的鈦液樣品，采用過濾法測定得到各自的固含量；用5～20wt％的硫酸稀釋2～8倍，以5～20wt％的硫酸為空白，使用分光光度計分別測定這些樣品在選定波長處(波長位置為步驟1中透光率峰值對應波長及其附近位置)處的透光率，計算透光率的平均值，繪制固含量-透光率標準曲線，得出固含量與透光率的關系公式；

3)取生產中的鈦液樣品，用5～20wt％的硫酸稀釋2～8倍，以5～20wt％的硫酸為空白，使用分光光度計測定其在選定波長處(波長位置為步驟1中透光率峰值對應波長及其附近位置)處的透光率，計算透光率的平均值，根據步驟2中的固含量與透光率的關系公式，即可計算得出鈦液中固含量。