[發明專利]一種測定水質化學需氧量的方法

在審

• 申請號: 201710763649.2
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107632108A
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 肖研;戈燕紅;謝廣群
• 申請（專利權）人: 廣東上風環保科技有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N33/18
• 代理公司: 深圳市精英專利事務所44242
• 代理人: 龍丹丹

技術領域

本發明屬于環境監測技術領域，具體地說涉及一種測定水質化學需氧量的方法。

背景技術

化學需氧量又稱化學耗氧量(Chemical Oxygen Demand，簡稱COD)，是廢水檢測過程中的一個重要參數，是衡量水中有機物含量多少的指標，化學需氧量越大，說明水體受有機物污染越嚴重。所謂化學需氧量是指在一定條件下，采用一定強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，也是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質包括各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要是有機物，有機物質主要由碳、氮、硫、氫組成，在化學需氧量測定的過程中，有機物被氧化為二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和水，隨著水樣中還原性物質及測定方法的不同，其測定值也有所不同。

目前應用較為普遍的測定方法是重鉻酸鉀法和高錳酸鉀指數法，二者均為化學方法，重鉻酸鉀法是在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應反應2h，消解液自然冷卻后，加水稀釋至約140ml，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD值。高錳酸鉀指數法是以高錳酸鉀作氧化劑測定COD 值，測出來的數值為高錳酸鉀指數。但是這兩種方法各有其缺點，重鉻酸鉀法在測定過程中產生的六價鉻、硫酸汞、銀等重金屬離子會產生較大的二次污染；水中氯離子濃度高于10000mg/L時屏蔽劑已經不能完全屏蔽氯離子，需做稀釋進行第二次測定；氧化時間長，需進行2.5小時；重鉻酸鉀酸性溶液氧化能力較高但是仍不能100％反應化學需氧量；試劑量大，需至少50mL，并且回流裝置占據的空間大，水電消耗大，操作不便，難以大批量快速測定。而高錳酸鉀指數法則存在如下問題：氧化能力弱，只能反應20-30％的水體中化學需氧量；反應過程中錳離子對于環境有二次污染；試劑消耗大，一次需120mL。

發明內容

為此，本發明正是要解決上述技術問題，從而提出一種無二次污染、試劑用量小、測試簡便、時間短、不受氯離子干擾、測定精度更高的測定水質化學需氧量的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

本發明提供一種測定水質化學需氧量的方法，其包括如下步驟：

a、將水樣用體積濃度為1-10％的鹽酸進行酸化處理，得到酸化水樣；

b、取20μL-2.5mL的所述酸化水樣于600-1200℃下高溫燃燒，取 20μL-2.5mL的所述酸化水樣于100-300℃下低溫燃燒；

c、分別測定高溫燃燒和低溫燃燒產生的氣體成分及含量；

d、計算化學需氧量。

作為優選，所述高溫燃燒后水樣中有機物和無機鹽燃燒生成二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和水，液態水轉變為氣態，所述二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和水分子的物質的量分別計為C1、N1、S1和H1。

作為優選，所述低溫燃燒后酸化水樣中的無機鹽燃燒生成二氧化碳、二氧化氮，液態水轉變為氣態，所述二氧化碳、二氧化氮和水分子的物質的量分別計為C2、N2和H2。

作為優選，通過氧原子數量補償法和最小二乘法計算化學需氧量：所述水樣中有機物中碳、氮、硫和氫元素的物質的量分別為C、N、S、H，所述C＝C1-C2，所述N＝N1-N2，所述S＝S1，所述H＝H1-H2，所述化學需氧量＝k(2C+2N+2S+0.5H)/L，所述k為常數，所述L為水樣體積。

作為優選，所述k值為28-32。

作為優選，所述化學需氧量＝28.7(2C+2N+2S+0.5H)/L，其中，所述L 為水樣體積。

作為優選，所述氣體成分及含量由紅外檢測器測定。

作為優選，所述步驟a中水樣體積為1-10mL，所述鹽酸與水樣的體積比為 1：10-50。

作為優選，所述高溫燃燒、低溫燃燒分別在高溫燃燒管和低溫燃燒管中進行。

本發明的上述技術方案相比現有技術具有以下優點：