[發明專利]一種高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710763545.1
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107565118A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 徐立強;李愛華
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M10/0525;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司37219
• 代理人: 張宏松

1.一種高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將植物硅源于溫度500～800℃下煅燒0.5～3小時，得到白色粉末；

(2)將步驟(1)制得的白色粉末轉移至摩爾濃度為0.5～5mol/L的鹽酸溶液中攪拌12～24小時，然后用水和乙醇洗滌，洗滌后烘干、研磨，制得SiO₂粉末；

(3)將步驟(2)制得的SiO₂粉末通過鎂熱還原法制備得到納米硅材料。

2.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硅源為問荊、散生問荊、水生問荊、犬問荊、草問荊、林問荊、木賊、筆管草、節節草、矮木賊、興安木賊的一種或任意兩種或兩種以上任意組合。

3.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，所述的硅源為問荊或木賊。

4.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的煅燒溫度為600～800℃，煅燒時間1～3小時。

5.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中煅燒溫度為600℃，煅燒時間3小時。

6.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中鹽酸溶液的摩爾濃度為1mol/L，攪拌時間為12小時。

7.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)，白色粉末與鹽酸溶液的質量體積比為0.005～0.03：1，單位：g/mL。

8.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，白色粉末與鹽酸溶液的質量體積比為0.01：1，單位：g/mL。

9.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，烘干溫度為：100～120℃。

10.根據權利要求1所述的高性能鋰離子納米硅負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的鎂熱還原法為以下其中之一：將SiO₂粉末與Mg粉按照質量比1:1的比例研磨后置于體積比為95:5Ar/H₂的惰性氣氛的管式爐中，以5℃/min的升溫速率升溫至650℃煅燒6小時，將產物降至室溫后經過鹽酸和氫氟酸洗滌、烘干后得到納米硅材料；

或：將SiO₂粉末與Mg粉按照質量比1:2的比例研磨后置于高溫釜中，在500℃下煅燒10小時后得到中間產物，將中間產物取出置于空氣中600℃煅燒5小時后經過鹽酸處理后得到納米硅材料。