[發明專利]一種多組分混合物膜輔助冷卻結晶分離方法有效
| 申請號： | 201710763526.9 | 申請日： | 2017-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107320996B | 公開（公告）日： | 2019-03-29 |
| 發明（設計）人： | 宋梁成;張笑;楊春暉 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | B01D9/02 | 分類號： | B01D9/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 賈澤純 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 組分 混合物 輔助 冷卻 結晶 分離 方法 | ||
1.一種多組分混合物膜輔助冷卻結晶分離方法，其特征在于一種多組分混合物膜輔助冷卻結晶分離方法是按以下步驟完成的：
一、確定多組分混合物中含有物質的種類及含量，設多組分混合物中含有M種物質，M≥2；
二、確定多組分混合物中各種物質在溫度Tmin至Tmax區間內在溶劑中的溶解度；
三、根據多組分混合物中各種物質在溶劑中Tmax下的溶解度，確定當多組分混合物的質量為m kg時，在溫度為Tmax下利用n L溶劑將m kg多組分混合物完全溶解，形成混合液，且所述混合液中至少存在一種物質處于飽和狀態；
四、根據步驟三，當多組分混合物的質量為m kg，溶劑的使用量為n L時，根據多組分混合物中各種物質在溫度Tmin至Tmax區間內在溶劑中的溶解度和m kg的多組分混合物中各種物質的含量，確定在Tmin下多組分混合物中有N種物質處于不飽和狀態，N≥0，確定在Tmin下多組分混合物中有O種物質處于飽和狀態或過飽和狀態，O≥2，且N+O＝M，所述M為多組分混合物中含有物質的種類數量，并確定該O種物質對于飽和狀態時對應的溫度T1～TO；
五、按照步驟四在Tmin下多組分混合物中有O種物質處于飽和狀態或過飽和狀態準備O個結晶器，O個結晶器之間采用O個管道進行連通，且保證每個結晶器內均設置一條進料管道和一條出料管道，在每條管道上設置一個輸送泵和一個加熱裝置，且管道伸入結晶器的端部裝有濾膜；
六、先將m kg多組分混合物均分為O份，分別放入O個結晶器中，然后將n L溶劑均分為O份，分別加入O個結晶器中，啟動加熱裝置對結晶器進行加熱，同時啟動結晶器內設置的攪拌器，在溫度為Tmax下將結晶器內多組分混合物攪拌至完全溶解；
七、先啟動管道上設置的加熱裝置，加熱至管道溫度為T管，且1≤(T管-Tmax)≤2，然后啟動管道上設置的輸送泵，通過控制輸送泵保證每個結晶器進料量和出料量相等；
八、在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結晶器內溫度T器從Tmax逐漸降溫至Tmin，同時控制管道上的加熱裝置，保證1≤(T管-T器)≤2，在降溫過程中，當溫度T器為T1～TO時，確定在溫度為T1～TO下結晶器內處于飽和狀態的物質，在O個結晶器中選擇一個放入該物質的活化晶種，每個結晶器只放一種物質的活化晶種，當溫度降至Tmin時，在O個結晶器中依次得到O種物質的晶體，關閉管道上的加熱裝置和輸送泵，然后關閉結晶器內設置的攪拌器及結晶器的加熱裝置，對O個結晶器進行分別過濾得到O種晶體，合并O個結晶器過濾得到的濾液，得到第一次分離剩余液體，對O種晶體分別進行洗滌和干燥，即從多組分混合物中分離出O種物質；
九、對第一次分離剩余液體進行檢測，確定第一次分離剩余液體含有Q種物質及Q種物質的含量；
若Q＝0，證明已完成多組分混合物的分離；
若Q＝1，對第一次分離剩余液體在溫度為Tmax下進行旋轉蒸發，當蒸發至飽和狀態時，加入該物質的活化晶種，繼續旋轉蒸發至得到固體物質，即完成多組分混合物的分離；
若2≤Q≤M，①、在溫度為Tmax下進行旋轉蒸發，得到濃縮液，所述濃縮液中無晶體析出，且濃縮液中至少存在一種物質處于飽和狀態；②、根據多組分混合物中各種物質在溫度Tmin至Tmax區間內在溶劑中的溶解度和第一次分離剩余液體含有Q種物質及Q種物質的含量，確定在Tmin下步驟①得到的濃縮液中有N′種物質處于不飽和狀態，N′≥0，確定在Tmin下步驟①得到的濃縮液中有O′種物質處于飽和狀態或過飽和狀態，O′≥2，且N′+O′＝Q，并確定該O′種物質對于飽和狀態時對應的溫度T1′～TO′；③、準備O′個結晶器，O′個結晶器之間采用O′個管道進行連通，且保證每個結晶器內均設置一條進料管道和一條出料管道，在每條管道上設置一個輸送泵和一個加熱裝置，且管道伸入結晶器的端部利用膜進行密封；④、啟動加熱裝置對結晶器進行預熱，將結晶器內溫度加熱至Tmax，然后將溫度為Tmax的濃縮液加入結晶器中，啟動結晶器內設置的攪拌器，在溫度為Tmax下對結晶器內濃縮液進行攪拌，保證濃縮液無晶體析出；⑤、先啟動管道上設置的加熱裝置，加熱至管道溫度為T管′，且1≤(T管′-Tmax)≤2，然后啟動管道上設置的輸送泵，通過控制輸送泵保證每個結晶器進料量和出料量相等；⑥、在攪拌條件下通過控制加熱裝置將結晶器內溫度T器′從Tmax逐漸降溫至Tmin，同時控制管道上的加熱裝置，保證1≤(T管′-T器′)≤2，在降溫過程中，當溫度T器′為T1′～TO′時，確定在溫度為T1′～TO′下結晶器內處于飽和狀態的物質，在O′個結晶器中選擇一個放入該物質的活化晶種，每個結晶器只放一種物質的活化晶種，當溫度降至Tmin時，在O′個結晶器中依次得到O′種物質的晶體，關閉管道上的加熱裝置和輸送泵，然后關閉結晶器內設置的攪拌器及結晶器的加熱裝置，對O′個結晶器進行分別過濾得到O′種晶體，對O′種晶體分別進行洗滌和干燥，即多組分混合物的分離。
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