[發明專利]一種空心玻璃微珠的制備方法

有效

• 申請號: 201710763425.1
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107352549B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 張振;張學振;賓紅領;張旭
• 申請（專利權）人: 張振
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C03C11/00;C03B19/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，該方法是以納米纖維素為皮克林乳液的乳化劑，乳液的油相中溶解加入了二氧化硅的前驅體，以此皮克林乳液作為模板，通過二氧化硅的前驅體在酸性或堿性條件下在乳液界面發生溶膠凝膠反應，從而制備空心玻璃微珠。

2.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，以親水的納米纖維素乳化的水包油的皮克林乳液作為模板，制備空心玻璃微珠的實施方案和步驟如下：

1)將親水的納米纖維素分散在酸性或堿性的水中作為皮克林乳液的水相A，其中所述酸性或堿性的pH值小于5或大于9；

2)將二氧化硅的前驅體溶解于油相溶劑作為皮克林乳液的油相B；

3)將上述水相A和油相B混合，通過超聲或均質機攪拌制備皮克林乳液，靜置數天后即可得到空心的玻璃微珠。

3.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，以疏水的納米纖維素乳化的油包水的皮克林乳液作為模板，制備空心玻璃微珠的實施方案和步驟如下：

1)將疏水的納米纖維素分散在油相溶劑中，加入二氧化硅的前驅體溶解于油相溶劑中，作為皮克林乳液的油相A；

2)以pH值大于9或小于5的水作為皮克林乳液的水相B；

3)將上述油相A和水相B混合，通過超聲或均質機攪拌制備皮克林乳液，靜置數天后即可得到空心的玻璃微珠。

4.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述納米纖維素為納米以及微米級尺寸的纖維素，其直徑為1到100納米，其長度為5納米到100微米，所述納米纖維素在水相中的濃度為0.25-10mg/mL。

5.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述皮克林乳液中的水相pH大于9。

6.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述皮克林乳液中的水相pH小于5。

7.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述皮克林乳液中的油相溶劑為液體石蠟、甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、環己烷和食用油中的一種。

8.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述的二氧化硅的前驅體為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、硅酸鈉、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷的一種。

9.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，所述的二氧化硅的前驅體為正硅酸甲酯。

10.根據權利要求1所述的一種空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于，制備的空心玻璃微珠直徑為5～100微米，而且可以分散在水、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、甲苯和氯仿中。