[發明專利]一種多酸基金屬有機框架晶體材料及其制備方法有效
| 申請號： | 201710763030.1 | 申請日： | 2017-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107715913B | 公開（公告）日： | 2020-05-15 |
| 發明（設計）人： | 龐海軍;沈清波;馬慧媛;張春晶 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J27/188;B01J35/10;B01J37/08 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 李紅媛 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基金 有機 框架 晶體 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料，其特征在于一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的化學式為{[CuI(btpe)2][CuII2(H2O)2(btpe)2][BW12O40]}·2H2O，其中，btpe為1,5-雙三氮唑-戊烷；晶系為三斜；空間群為P單胞參數為α＝89.225(5)，β＝74.334(5)，γ＝70.858(5)，z＝1，所述柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料具有2種不同孔徑尺寸的三維孔道。
2.一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的制備方法，其特征在于一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的制備方法按以下步驟完成的：
一、制備pH值為4.0的反應液：將硼鎢酸、醋酸銅、1,5-雙三氮唑-戊烷有機配體溶解到去離子水中，得到反應液；將反應液pH值調節至4.0，得到pH值為4.0反應液；
步驟一中所述的硼鎢酸與醋酸銅的摩爾比為：0.1：(0.2～1)；
步驟一中所述的硼鎢酸與有機配體的摩爾比為：0.1：(0.2～0.5)；
步驟一中所述的硼鎢酸的物質的量與蒸餾水的體積比為：0.1mmol：(20mL～35mL)；
二、將pH值為4.0的反應液加入到聚四氟乙烯的反應釜中，再在160℃下反應3天，冷卻降溫至室溫得到紫色多面體塊狀晶體即為具有納米孔道結構的多酸基金屬有機框架晶體材料；
步驟二中所述的柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的化學式為{[CuI(btpe)2][CuII2(H2O)2(btpe)2][BW12O40]}·2H2O，其中，btpe為1,5-雙三氮唑-戊烷；晶系為三斜；空間群為P單胞參數為α＝89.225(5)，β＝74.334(5)，γ＝70.858(5)，z＝1，所述柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料具有2種不同孔徑尺寸的三維孔道。
3.根據權利要求2所述的一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硼鎢酸與醋酸銅的摩爾比為：0.1:1。
4.根據權利要求2所述的一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硼鎢酸與有機配體的摩爾比為：0.1:0.5。
5.根據權利要求2所述的一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的硼鎢酸的物質的量與蒸餾水的體積比為：0.1mmol：25mL。
6.根據權利要求2所述的一種柔性配體組裝的具有納米孔道的多酸基金屬有機框架晶體材料的制備方法，其特征在于步驟一中將反應液的pH值調劑至4.0是使用0.1mol/L～2mol/L HCl溶液和0.1mol/L～2mol/L NaOH溶液調節得到的。
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