[發明專利]利用雙面磨加工釹鐵硼油泥廢料制備再生燒結釹鐵硼磁體的方法

有效

• 申請號: 201710762926.8
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107424700B
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 岳明;劉偉露;尹小文;劉衛強;劉敏;張東濤
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01F1/057
• 分類號: H01F1/057;H01F41/02;B22F3/04;B22F3/10;B09B3/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

利用雙面磨加工釹鐵硼油泥廢料制備再生燒結釹鐵硼磁體的方法，屬于燒結釹鐵硼油泥廢料的綠色回收和高效再利用技術領域。雙面磨油泥蒸餾?無機溶劑超聲清洗?有機溶劑超聲清洗?真空干燥?摻雜納米稀土氫化物粉末?燒結。本發明具有流程短(以雙面磨加工燒結釹鐵硼油泥廢料為原料直接得到燒結釹鐵硼粉末進而制備燒結磁體)、高效(所制備磁體具有較好的磁性能)、環保(制備過程中不產生廢酸、廢液和廢氣)的特點，回收成本具有顯著優勢。

技術領域

本發明屬于燒結釹鐵硼油泥廢料的綠色回收和高效再利用技術領域，涉及一種利用雙面磨加工燒結釹鐵硼油泥廢料制備高性能燒結釹鐵硼磁體的短流程方法。

背景技術

燒結釹鐵硼磁性材料具有優異的磁性能和力學性能，其廣泛應用于電子信息、家用電器、醫學醫療和航空航天等許多領域。燒結釹鐵硼磁性材料從20世紀80年代初幾百噸的年產量，發展到近年來的每年15萬噸以上，并每年遞增10％以上。但在燒結釹鐵硼永磁材料生產過程中，各個工藝和使用環節會產生約30％的廢料，廢料種類包括打磨過程中產生的油泥、切割邊角料以及在生產過程中所形成的低性能釹鐵硼合金。燒結釹鐵硼廢料中含有大量的稀土資源，而稀土是不可再生資源，因此燒結釹鐵硼廢料的回收和再利用意義重大。

目前，針對燒結釹鐵硼廢料的回收主要包括針對塊狀廢料的氫處理火法工藝和針對油泥廢料的濕法工藝。由于油泥廢料來源于多種加工工藝，如磨加工、線切割等，而且廢料中雜質種類多、含量高，所以普遍將所有的油泥廢料共同儲存，一并采用濕法工藝回收。目前主要的濕法冶金工藝，如酸溶沉淀工藝、復鹽轉化工藝、鹽酸優溶工藝等。各種工藝各具特點：(1)酸溶沉淀法。該工藝主要過程有氧化焙燒、酸分解、沉淀、灼燒制取稀土氧化物以及后續的電解稀土氟化物制備金屬單質。用該工藝批量生產稀土氧化物有流程短、工藝穩定等優點，Nd₂O₃的純度達到95％，但存在稀土回收率較低的制約性問題。(2)鹽酸優溶法。工藝流程分為氧化焙燒、分解除雜、萃取分離、沉淀灼燒四個程序，該方法流程較簡單、稀土回收率大于95％，分離制得的Dy₂O₃純度達99％、氧化鐠釹為98％。(3)硫酸復鹽沉淀法。通常包括以下幾個環節：硫酸溶解、復鹽沉淀稀土、堿轉化、鹽酸溶解、萃取分離、沉淀、灼燒得到稀土氧化物。采用硫酸復鹽法將Nd₂O₃與非稀土(Fe、Al等)分離，復鹽沉淀稀土過程中得到的稀土直接制備成氧化物時其純度可以達到93％，該工藝流程短、工藝成熟，操作簡便。所得最終產品中Nd₂O₃回收率高(可以達到85.53％)，Nd₂O₃和Dy₂O₃純度均達到99％，是目前業內使用比較廣泛的方法。(4)全萃取法。全溶劑萃取法回收NdFeB廢渣中的稀土與鈷的過程可以分為：N-503萃取鐵、P₅₀₇萃取稀土，分離釹與鏑，進一步提純鈷。經過60級的串級分段萃取試驗，分別獲得99％的Nd₂O₃；98％的Dy₂O₃；99％的碳酸鈷產品。該工藝流程自動化程度高，產品質量穩定，回收率高，不產生新的污染，成本低。但是所需要的步驟多，生產周期也較長。

需要指出的是，現有的回收方法普遍得到稀土氧化物，需要再經過電解、熔煉、球磨以及燒結等過程再制備得到釹鐵硼。全流程生產周期長，成本高，環境污染較嚴重。因此，有必要針對不同種類的油泥廢料進行分類，針對各自的不同特點開發節能、環保的短流程回收工藝。

雙面磨加工是目前燒結釹鐵硼機加工的主要方法之一，用于對磁體兩個平行表面，例如磁體的正反兩個面同時進行研磨拋光。加工對象包括磁體毛坯和片狀產品。由于雙面磨的磨削液主要是水，因此磨加工過程中形成的油泥氧化程度較輕，一般只發生富釹相的氧化。另一方面，磨加工中用到的砂輪(樹脂金剛砂)、石棉板和防銹乳化液也會成為油泥料中的雜質。在對雙面磨加工燒結釹鐵硼油泥進行了詳細分析后，我們發明了一種利用雙面磨加工燒結釹鐵硼油泥廢料制備高性能燒結釹鐵硼磁體的短流程方法。以期實現燒結釹鐵硼油泥廢料的綠色回收和高效再利用。