[發明專利]一種具有高熱導率的環氧基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710761187.0
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107459778B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 王雄偉;武培怡
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L61/28;C08L79/02;C08K9/00;C08K3/38;C08K3/04;C09K5/14
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種在低的氮化硼或石墨烯添加量下具有高熱導率的環氧基復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）稱取0.5~5 g 氮化硼加入到50~500 ml異丙醇中，在100~500W的超聲儀中常溫超聲8~24 h，然后在1000~3000 rpm轉速下離心10~60 min，取上層剝離的氮化硼納米片分散液備用，分散液的濃度為0.5~2 mg/ml；然后取10~50 ml的去離子水加入到10~50 ml剝離的氮化硼納米片分散液中，配置成0.1~1 mg/ml 氮化硼納米片的異丙醇/水分散液；

（2）將氧化石墨烯（GO）分散在水中，得到均勻的分散液，其濃度為0.5-2 mg/ml；

（3）配置聚乙烯亞胺的水溶液，其濃度為0.5~2 mg/ml；

（4）將商用密胺海綿首先在聚乙烯亞胺水溶液中浸泡1-5 min，用去離子水沖洗多次，然后浸入到氧化石墨烯水分散液中或氮化硼納米片的異丙醇/水分散液中1-5 min，然后再用去離子沖洗海綿多次；反復操作本步驟若干次，得到氧化石墨烯或氮化硼納米片層層組裝沉積在密胺表面的復合海綿，烘干，分別記為MF@GO ，MF@BNNS；

（5）對于氧化石墨烯與密胺組裝的復合海綿，進一步將它浸入到還原劑的水溶液中，在95℃下保持1-5 h，得到還原后的石墨烯/密胺復合海綿；

（6）配制環氧樹脂與固化劑的均勻混合液：稱取30~80 g雙酚A型環氧樹脂，然后加入10-30 g 對鄰氯苯胺甲烷，在50~150℃下磁力攪拌1-3 h，使固化劑充分溶解，得到均勻的混合液；

（7）將經步驟（4）得到的氮化硼/密胺復合海綿和經步驟（4）和步驟（5）得到的石墨烯/密胺復合海綿分別進行環氧混合液的封裝灌注，然后在80~120℃真空下脫氣若干次，使環氧充分填充到海綿內部的孔洞；隨后升溫到120~160℃預固化1~4 h，再繼續升溫到160~200℃，固化1~4 h；脫模，得到最終的復合材料，分別記為EP/MF@BNNS或EP/MF@GNS。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（5）中所用的還原劑為氫碘酸、水合肼、檸檬酸和硼氫化鈉中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于EP/MF@BNNS復合材料在BNNS含量為1~2wt%時，其垂直面內熱導率達到0.6~0.8W/mK；EP/MF@GNS復合材料在GNS含量為0.2~1wt%時，其垂直面內熱導率達到0.7~0.9W/mK。

4.由權利要求1-3之一所述制備方法得到的環氧基復合材料。