[發(fā)明專利]一種從薏苡莖葉中分離純化環(huán)阿喬醇的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710760921.1 | 申請日： | 2017-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107652349A | 公開（公告）日： | 2018-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃鎖義;喻巧容;李庭樹;李津;梁凌玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 右江民族醫(yī)學(xué)院 |
| 主分類號： | C07J53/00 | 分類號： | C07J53/00 |
| 代理公司： | 廣西南寧匯博專利代理有限公司45114 | 代理人： | 鄒超賢 |
| 地址： | 533000 廣*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 薏苡 莖葉中 分離 純化 環(huán)阿喬醇 方法 | ||
1.一種從薏苡莖葉中分離純化環(huán)阿喬醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）醇提：將干燥的薏苡莖葉粉碎，加入90%乙醇，加熱至60-70℃，回流提取，提取液減壓濃縮得浸膏A；
（2）萃取：將步驟（1）的浸膏A加水分散，用石油醚萃取，石油醚萃取部分濃縮得到浸膏B；
（3）一次柱層析：將步驟（2）的浸膏B用200-300目硅膠柱層析，用石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，將洗脫液作TLC檢測，收集含有環(huán)阿喬醇的洗脫分；
（4）二次柱層析：將步驟（3）含有環(huán)阿喬醇的洗脫分用200-300目硅膠柱層析，洗脫劑為純二氯甲烷，將洗脫液作TLC檢測，收集含有環(huán)阿喬醇的洗脫分；
（5）制備型高效液色譜分離純化：將步驟（4）含有環(huán)阿喬醇的洗脫分經(jīng)制備型高效液相色譜分離純化，色譜柱為C18柱，直徑8cm，流動相為純甲醇，檢測波長為210 nm，檢測器為ELSD，收集tR=34min的組分；
（6）結(jié)晶：將tR=34min的組分濃縮，用甲醇-水結(jié)晶，得環(huán)阿喬醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從薏苡莖葉中分離純化環(huán)阿喬醇的方法，其特征在于，步驟（1）所述加熱回流提取的次數(shù)為3-5次，每次1.5-2.5h，90%乙醇用量為薏苡莖葉重量的8-12倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從薏苡莖葉中分離純化環(huán)阿喬醇的方法，其特征在于，步驟（2）所述萃取的次數(shù)為3-5次，石油醚的用量為浸膏A重量的8-12倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從薏苡莖葉中分離純化環(huán)阿喬醇的方法，其特征在于，步驟（3）所述石油醚-乙酸乙酯的體積比為15∶1～5∶1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從薏苡莖葉中分離純化環(huán)阿喬醇的方法，其特征在于，步驟（5）所述流動相的流速為140 mL·min-1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從薏苡莖葉中分離純化環(huán)阿喬醇的方法，其特征在于，步驟（6）所述甲醇-水的體積比為100∶1。
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