[發明專利]一種加電膜萃取裝置及其使用方法

有效

• 申請號: 201710760528.2
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107589186B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 諸寅;蔡強
• 申請（專利權）人: 浙江清華長三角研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務所(普通合伙) 33253
• 代理人: 李伊飏

本發明公開了一種加電膜萃取裝置及其使用方法，包括有樣品瓶、石墨電極、金電極、中空纖維膜、加電裝置，石墨電極的一端穿過樣品瓶的瓶蓋伸入樣品瓶中，另一端電連接加電裝置的陰極，中空纖維膜的一端密封且穿過瓶蓋伸入樣品瓶中，另一端可拆卸的固定在瓶蓋上，瓶蓋上具有連通中空纖維膜內腔的開口，加電裝置的陽極電連接金電極，金電極從開口處伸入到中空纖維膜中，中空纖維膜中裝滿氫氧化鈉溶液，中空纖維膜膜壁的微孔中充滿正辛醇，石墨電極與中空纖維膜之間具有間隔。本發明的加電膜萃取裝置集采樣、萃取、濃縮于一體，去除了飲料中蛋白質等大分子物質的干擾，操作簡單，能夠有效的萃取出飲料中的食品添加劑苯甲酸、山梨酸和糖精鈉等。

技術領域

本發明涉及食品添加劑檢測技術領域，具體涉及一種加電膜萃取裝置及其使用方法。

背景技術

隨著現代分析技術的快速發展，耗時、費力、低效的傳統樣品前處理方法已經成為制約整個分析化學發展的瓶頸。因此，發展快速高效、簡單綠色的樣品前處理新技術，對于消除基質干擾，提高方法靈敏度和準確性具有重要的意義。基于中空纖維膜的膜萃取技術是近幾年來發展較快的一種嶄新的前處理技術，它集采樣、萃取、濃縮于一體，操作簡單，成本低，有機溶劑用量少。加電膜萃取技術是一種新型的膜萃取技術，在電遷移力的作用下使帶電的分析物從水溶性樣品溶液中，通過中空纖維膜壁微孔的支撐液膜(有機溶劑)，萃取到水溶性接受溶液中。

苯甲酸、山梨酸與糖精鈉是國際通用、高性價比防腐劑與甜味劑，因其價格低廉，被廣泛應用于食品中。在食品生產中添加苯甲酸(鈉)、山梨酸(鉀)，能夠起到防腐、延長食品保質期的作用，糖精鈉作為合成的甜味劑，是普通甜味劑甜味的500倍與130倍，逐漸替代了傳統的甜味劑而被應用在食品生產中。過多的食用防腐劑與甜味劑會對人體產生嚴重危害。國家標準對防腐劑與甜味劑的使用范圍與限量做了嚴格規定，然而，這幾種添加劑仍存在濫用現象，有生產者將添加低于限量標準量的幾種防腐劑與甜味劑混合使用以逃避監管。國家檢測標準有GB/T 5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》，但是前處理過程復雜，容易受到基質中蛋白質等大分子物質的干擾。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明通過將樣品溶液作為供體相，在中空纖維膜的膜壁微孔中滲入正辛醇作為有機相，在中空纖維膜的內腔中裝入氫氧化鈉溶液作為接受相，加電裝置的負極和陽極分別電連接供體相和接受相，在電遷移力的作用下，根據三相液相微萃取原理，從而提供一種用于飲料中苯甲酸、山梨酸與糖精鈉的萃取裝置，并提供該萃取裝置的最優使用方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種加電膜萃取裝置，包括有樣品瓶、石墨電極、金電極、中空纖維膜、加電裝置，所述樣品瓶具有瓶蓋，石墨電極的一端穿過瓶蓋伸入樣品瓶中，另一端電連接加電裝置的陰極，中空纖維膜的一端密封且穿過瓶蓋伸入樣品瓶中，另一端可拆卸的固定在瓶蓋上，瓶蓋上具有連通中空纖維膜內腔的開口，加電裝置的陽極電連接金電極，金電極從開口處伸入到中空纖維膜中，中空纖維膜中裝滿氫氧化鈉溶液，中空纖維膜膜壁的微孔中充滿正辛醇，石墨電極與中空纖維膜之間具有間隔。

樣品瓶置于磁力攪拌器上，樣品瓶中設有磁力攪拌器的轉子。

中空纖維膜為聚丙烯中空纖維膜。

聚丙烯中空纖維膜的膜內徑600μm，膜壁厚200μm，膜孔徑0.2μm。

金電極是直徑為0.2mm的金絲。

氫氧化鈉溶液的溶度為0.5mol/L。

一種以正辛醇作為膜壁支撐的中空纖維膜的制造方法，所述制造方法包括有將中空纖維膜浸泡在正辛醇中5min，隨后將中空纖維膜取出并用進樣針移除其內腔中多余的正辛醇液體，用去離子水輕輕沖洗中空纖維膜的表面去除其表面多余的正辛醇液體，往中空纖維膜的內腔中充入空氣進一步去除內腔中的正辛醇，得到膜壁微孔中充滿正辛醇的中空纖維膜。

一種加電膜萃取裝置的使用方法所述使用方法包括有：