[發(fā)明專利]一種銠/鎳合金納米催化劑及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710760376.6 | 申請日： | 2017-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107442134B | 公開（公告）日： | 2020-06-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊晨晨;王愛麗;殷恒波 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;B01J35/08;B01J37/16;C07C225/34;C07C221/00 |
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| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鎳合金 納米 催化劑 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種銠/鎳合金納米催化劑的制備方法，其特征在于，具體制備步驟如下：
準確稱量一定量的Rh和Ni的金屬前驅(qū)體三氯化銠、乙酸鎳分別溶于無水乙醇溶液中，攪拌混合后加入有機修飾劑的乙醇溶液，在30-60 ℃下混合攪拌后，用一定濃度的NaOH乙醇溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值為10-14，然后待溫度升至70 ℃后，將濃度為0.5-0.9 mol/L的水合肼乙醇溶液或硼氫化鈉乙醇溶液逐滴加到上述反應(yīng)液中，反應(yīng)4-8 h后，經(jīng)無水乙醇多次洗滌，真空干燥后，即可制得所需催化劑；所述的有機修飾劑為3-(氨丙基)三乙氧基硅烷(APTS)，所述的有機修飾劑的質(zhì)量為Rh和Ni前驅(qū)體總質(zhì)量的10 wt%；
所述催化劑中銠、鎳的摩爾配比為0.01-0.05:1，所述催化劑為球狀、多面體的銠/鎳合金納米顆粒，所述的銠/鎳合金納米催化劑顆粒的尺寸分布為12 -58 nm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值采用0.5-1.5mol/L的NaOH的乙醇溶液調(diào)節(jié)。
3.一種催化劑催化合成1-氨基蒽醌的方法，其特征在于，所述催化劑為銠/鎳合金納米催化劑，所述催化劑為權(quán)利要求1所述的方法制備的銠/鎳合金納米催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的催化合成1-氨基蒽醌的方法，其特征在于，具體合成步驟如下：
（1）取1-硝基蒽醌和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）置于反應(yīng)釜中，再加入銠/鎳合金納米催化劑，其中，1-硝基蒽醌、DMF、銠/鎳合金納米催化劑的比例為：3 g:150 mL:0.03 g-0.3 g；
（2）安裝好反應(yīng)裝置，通入氮氣吹掃，除去反應(yīng)釜中的空氣，然后通入高純氫并使壓力增至0.5-1.0 MPa，緩慢升溫至100-160 ℃，保溫下反應(yīng)2-8 h，攪拌速率為600 r/min；
（3）反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物料冷卻至室溫；樣品用液相色譜儀進行分析。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化合成1-氨基蒽醌的方法，其特征在于，步驟（1）中所述1-硝基蒽醌、DMF、銠/鎳合金納米催化劑的比例為：3 g:150 mL:0.24 g-0.3 g。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的催化合成1-氨基蒽醌的方法，其特征在于，步驟（2）中所述壓力0.8 MPa，緩慢升溫至130 ℃，保溫下反應(yīng)6h。
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