[發明專利]一種鈀/銀合金納米催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710760363.9
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107497426B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 楊晨晨;王愛麗;殷恒波
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;C07C221/00;C07C225/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈀/銀納米合金催化劑的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

稱量一定量的Pd和Ag的金屬前驅體，并分別溶于無水乙醇溶液中，攪拌混合后加入有機修飾劑γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的醇溶液，在30-60 ℃下混合攪拌20 min，用NaOH乙醇溶液調節反應液pH值，然后待溫度升至70 ℃后，將一定濃度的水合肼/抗壞血酸乙醇溶液逐滴加到上述反應液中，反應4-8 h后，經無水乙醇多次洗滌，真空干燥后，即可制得鈀/銀合金納米催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種鈀/銀納米合金催化劑的制備方法，其特征在于，Pd的金屬前驅體為Pd(NO₃)₂·2H₂O，Ag的金屬前驅體為AgNO₃。

3.根據權利要求1所述的一種鈀/銀納米合金催化劑的制備方法，其特征在于，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的質量分數為10%。

4.根據權利要求1所述的一種鈀/銀納米合金催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中所述納米合金催化劑中鈀、銀的摩爾配比為0.01-0.1:1。

5.根據權利要求1所述的一種鈀/銀納米合金催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中所述NaOH乙醇溶液調節反應液的pH值為6-14，NaOH的濃度為0.5-1.5 mol/L。

6.根據權利要求1所述的一種鈀/銀納米合金催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中所述水合肼/抗壞血酸乙醇溶液的濃度為0.5-0.9 mol/L。

7.根據權利要求1所述制備方法制得的鈀/銀納米合金催化劑的應用，其特征在于，將鈀/銀納米合金催化劑、1-硝基蒽醌和N,N-二甲基甲酰胺按照一定配比置于高壓反應釜中，通N₂進行吹掃5分鐘，然后通入高純氫置換N₂并升壓至一定反應壓力，在一定溫度下攪拌反應，反應結束后，反應產物組分、含量采用高效液相色譜分析。

8.根據權利要求7所述的鈀/銀納米合金催化劑的應用，其特征在于，1-硝基蒽醌、DMF、鈀/銀合金納米催化劑的比例為：2 g:250 mL:0.01g-0.1g。

9.根據權利要求7所述的鈀/銀納米合金催化劑的應用，其特征在于，步驟2中，鈀/銀納米合金催化劑選擇催化合成1-氨基蒽醌的反應中反應壓力為0.8-1.2 MPa，反應溫度為80-160 oC，反應時間為1-4 h。