[發明專利]一種基于石墨烯的復合熱界面材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710760088.0
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107501861A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 張平;袁朋;冼耀琪;曾建華;肖經;楊道國
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K9/00;C08K7/00;C08K3/08;C09K5/14
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司45112
• 代理人: 周雯

技術領域

本發明涉及熱界面材料技術領域，具體涉及一種基于石墨烯的復合熱界面材料及其制備方法。

背景技術

近年來，電子工業與能源技術得到了迅速的發展，這些發展極大地提高二極管、晶體管和LED組件等電子器件的性能，也為能量管理做出了巨大貢獻。但另一方面，一個嚴重的散熱問題也逐漸出現。如在電子工業中，近些年來電子設備與器件正在朝著微小型化、高功率、高密度組裝的方向飛速發展，這毫無疑問會增加電子設備與器件的內部的熱功耗密度，導致設備與器件系統內部溫度急劇上升，最終會限制電子設備與器件的使用性能及使用壽命。顯然，有效的熱管理已成為電子和能源工業發展的必要條件。研究發現，隨著電子器件的逐漸微小型化，固-固界面之間的界面熱阻已經成為了制約電子器件散熱的最主要因素之一，極大地阻礙了固體之間的傳熱性能。為解決固-固界面間的傳熱問題，熱界面材料已被廣泛用于固-固界面之間以填充界面之間的孔洞、凹槽，構建新的熱量傳輸通道，從而在一定程度上解決界面間由于不完全接觸而造成的傳熱性能較低的問題。目前，市場上常用的熱界面材料主要有導熱墊、導熱油脂、導熱凝膠等，這類熱界面材料多是在環氧樹脂、硅樹脂等基體材料中添加氮化鋁、氮化硼、陶瓷等熱導率相對較高填充劑制成的，盡管加入填充材料后基體材料的熱導率有了一定的提高，通常在0.5～2W/mK，但是這個數值仍不能滿足電子設備的散熱需求。此外，這些聚合物熱界面材料的性能會隨熱源的溫度升高和曝光時間加長嚴重降級，導致界面材料的老化、失效、滲漏等問題，從而會進一步影響電子設備的可靠性和壽命。因此，在環氧樹脂等基體材料中添加高熱導率的填料，來熱高熱界面材料的整體熱導率仍是目前研究熱點問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是如何解決石墨烯在環氧樹脂中的分散性差以及界面熱阻較大的問題，提高石墨烯在基體材料中的分散性并增強石墨烯的層間傳熱，從而提高環氧樹脂基體材料的熱導率。

針對上述技術問題，本發明提供的技術方案是：一種基于石墨烯的復合熱界面材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一，制備改性氧化石墨烯，具體分步驟如下：

（1）將偶聯劑與有機溶劑按比例1:5~10混合攪拌得到混合液；

（2）將真空干燥后的氧化石墨烯加入到所述混合液中并攪拌均勻得到氧化石墨烯混合液；

（3）在真空下加熱所述氧化石墨烯混合液反應得到功能化氧化石墨烯料液；

（4）將所述功能化氧化石墨烯料液經過洗滌、抽濾、干燥得到改性的氧化石墨烯；

步驟二，制備石墨烯和環氧樹脂的復合熱界面材料，具體分步驟如下：

（1）將環氧樹脂與固化劑加入到有機溶劑中并混合攪拌得到混合液；

（2）將所述改性的氧化石墨烯加入到所述混合液中，并加入有機溶劑稀釋攪拌研磨得到氧化石墨烯混合液；

（3）對所述氧化石墨烯混合液進行超聲分散；

（4）將超聲分散后的所述氧化石墨烯混合液在真空下加熱并緩慢攪拌，真空脫泡5~15min；

步驟三，制備基于石墨烯的復合熱界面材料，具體分步驟如下：

（1）將干燥后的納米銀顆粒加入所述石墨烯和環氧樹脂的復合熱界面材料，并加入有機溶劑攪拌研磨得到混合液；

（2）對所述混合液進行超聲分散；

（3）將超聲分散后的所述混合液在真空下加熱并緩慢攪拌，真空脫泡5~15min；

（4）將真空脫泡后的所述混合液注入到模具中，升溫進行固化得到基于石墨烯的復合熱界面材料。

所述有機溶劑為丙酮、甲基丁酮、乙醚、環氧丙烷、環己烷、環己酮、甲苯、甲苯環己酮中的至少一種；

所述步驟一的分步驟（3）中氧化石墨烯和所述混合液的反應溫度為40-80℃，反應時間為2-12小時；

所述步驟一的分步驟（1）和所述步驟二的分步驟（1）中所述的混合攪拌溫度均為 40℃，混合攪拌時間均為30min；

所述步驟二的分步驟（3）和所述步驟三的分步驟（2）中所述超聲分散溫度均為為40℃，超聲分散時間均為20min；

所述步驟二的分步驟（4）和所述步驟三的分步驟（3）中所述真空脫泡均采用真空攪拌機，所述真空下加熱溫度均為60℃，真空的抽吸速率均為0.1-2L/s；

所述步驟三的分步驟（4）中的固化溫度依次為90℃、120℃、150℃、180℃，固化時間分別為1~2小時。

本發明還提供一種基于石墨烯的復合熱界面材料，按上述基于石墨烯的復合熱界面材料的制備方法制成，其組份組成以重量份計為：