[發明專利]一種基于核殼微球結構的LaFeO3納米敏感材料的丙酮氣體傳感器及其制備方法

在審

• 申請號: 201710759576.X
• 申請日: 2017-08-30
• 公開（公告）號: CN107655942A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 孫鵬;王博群;盧革宇;劉方猛;梁喜雙
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;C01G49/00;B82Y30/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司22201
• 代理人: 劉世純,王恩遠

技術領域

本發明屬于氧化物半導體氣體傳感器技術領域，具體涉及一種基于核殼微球結構的LaFeO₃納米敏感材料的丙酮氣體傳感器及其制備方法。

背景技術

隨著現代科技的發展,汽車尾氣的任意排放，工業廢氣產生的各種有毒有害氣體和可燃性氣體，破壞了人類的生存環境。家庭裝修產生的苯、甲醛、VOC氣體等，瓦斯等氣體泄漏而導致的爆炸都威脅著人類的健康和生命財產安全。所以，對于有毒有害氣體的檢測顯得尤為重要。用于檢測這些氣體的氣敏材料的研究也越來越受到重視。

在眾多種類的氣體敏感元件中，電阻型半導體氧化物氣體敏感元件占據主導地位，主要因為其具有檢測靈敏度高、響應恢復時間快、電路簡單，操作簡單、元件尺寸微小、價格低廉等優點。近年來，隨著納米科學技術的發展，人們嘗試通過如開發新型氧化物基體材料，通過摻雜、復合和表面修飾等方法對材料進行改性和微觀形貌結構優化等方法來提高傳感器的性能。

LaFeO₃是一種典型的具有鈣鈦礦(ABO₃)結構的復合金屬氧化物，因其穩定的晶體結構，獨特的電磁、催化和氣敏性能，一直是國內外相關領域的研究熱點。然而，作為氣敏材料，盡管許多的合成制備方法已經被提出和實現，但是因為得到的材料形貌主要是一些低維結構，所以得到的檢測氣體的靈敏度結果并不理想。因此，采用新的合成路線，制備出高維的微觀結構的LaFeO₃納米敏感材料來提高它的識別功能、轉換功能和敏感體利用率，從而獲得更好的傳感性能，變得十分重要。

發明內容

本發明旨在提供一種基于核殼微球結構的LaFeO₃納米敏感材料的丙酮氣體傳感器及其制備方法，從而實現對丙酮氣體低功耗的檢測。

本發明首先以六水合硝酸鑭，九水合硝酸鐵作為鑭源和鐵源，水和乙二醇的混合溶液作為溶劑，采用無模板的簡單的水熱合成方法，得到LaFeO₃納米敏感材料的前驅液，之后在空氣中進行高溫燒結，除去物理吸附水以及有機物和其他硝酸鹽，最后進行化學腐蝕進一步除掉多余雜質，烘干后得到最終的核殼微球結構的LaFeO₃納米敏感材料。這種特殊的結構，具有很好的多孔性和較大的比表面積，能夠增加目標氣體的透過率并且吸附更多的氣體分子，因此提高了傳感器的靈敏度。

本發明所述的是一種基于核殼微球結構的LaFeO₃納米敏感材料的丙酮氣體傳感器為管式結構，由外表面涂有兩條平行且分立的環狀Au電極的Al₂O₃陶瓷管、焊在環狀Au電極上的Pt絲、穿過Al₂O₃陶瓷管管芯的Ni-Cr合金加熱線圈和涂敷在Al₂O₃陶瓷管和環狀Au電極上的敏感材料構成，其特征在于：敏感材料為核殼微球結構的LaFeO₃納米敏感材料，且其由如下步驟制備得到：

(1)首先將0.3～0.4g的La(NO₃)₃·6H₂O和0.2～0.4g的Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于30～50mL的水和乙二醇的混合溶液中，水和乙二醇體積比15～20：1，攪拌20～40min，得到澄清透明的溶液；

(2)向步驟(1)得到的溶液中加入0.1～0.2g檸檬酸和0.5～0.7g PVP，繼續攪拌20～40min；

(3)將步驟(2)得到的溶液在120～160℃條件下水熱反應10～15h；

(4)將步驟(3)反應得到的沉淀物用乙醇和去離子水反復離心洗滌5～8次，之后于空氣中70～90℃條件下烘干10～20h；

(5)將步驟(4)得到的粉末在700～900℃條件下燒結1.5～3h；

(6)將步驟(5)得到的粉末溶于0.3～0.8mol/L的鹽酸溶液中，攪拌5～15min后，在70～90℃條件下烘干10～20h得到核殼微球結構的LaFeO₃納米敏感材料。

本發明所述的一種基于核殼微球結構的LaFeO₃納米敏感材料的丙酮氣體傳感器的制備方法，其步驟如下：