[發明專利]一種高純氧化銪的提取方法在審
| 申請號： | 201710759244.1 | 申請日： | 2017-08-30 |
| 公開（公告）號： | CN107487779A | 公開（公告）日： | 2017-12-19 |
| 發明（設計）人： | 張國翔 | 申請（專利權）人： | 贛州齊暢新材料有限公司 |
| 主分類號： | C01F17/00 | 分類號： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 南昌贛專知識產權代理有限公司36129 | 代理人： | 張文宣,文珊 |
| 地址： | 341700 江西省贛州*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 高純 氧化 提取 方法 | ||
1.一種高純氧化銪的提取方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：往富銪稀土氧化物加入鹽酸溶解，加入的鹽酸與富銪稀土氧化物的重量比1-2：1；過濾后取濾液，將得到的濾液在電化學反應器的陰極上把三價銪離子還原成二價銪離子，得到EuCl2溶液；
S2：將EuCl2溶液加入超聲萃取設備中，加入混合萃取劑，EuCl2溶液與混合萃取劑的體積比為1：1-5，其操作超聲頻率15-25kHz，超聲作用強度5-10W/cm2,溫度45-55攝氏度，萃取后得EuCl2精制液；
所述混合萃取劑是體積百分比分別為60-80％P507萃取劑、10-15％P204萃取劑、5-15％磺化煤油以及5-10％洗液組成；
S3：將EuCl2精制液加入電化學反應器的陽極，將二價銪離子氧化成三價銪離子，生成EuCl3精制液，往EuCl3精制液加入吸附劑，吸附除雜后固液分離，得到高純EuCl3溶液；
S4：向S3的高純EuCl3溶液中加入碳酸銨，加入的碳酸銨陰離子與稀土氯化物溶液中的陽離子的摩爾量之比為2-3：1，溫度70-80攝氏度，充分攪拌，時間1-2h，過濾得碳酸銪沉淀物；
S5：將S4得到的碳酸銪沉淀物用蒸餾水洗滌1-3次，在50-70攝氏度下干燥20-40min，得到純凈碳酸銪沉淀物；
S6：將S5中的純凈碳酸銪沉淀物在900-1000攝氏度下灼燒分解，得氧化銪。
S7：將S6得到的氧化銪用蒸餾水洗滌1-3次，在60-80攝氏度下干燥20-40min，得到高純氧化銪。
2.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述S1中鹽酸與富銪稀土氧化物的重量比1.5：1。
3.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述S2中EuCl2溶液與混合萃取劑的體積比為1：3，其操作超聲頻率20kHz，超聲作用強度8W/cm2,溫度50攝氏度。
4.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述S2混合萃取劑由體積百分比分別為70％P507萃取劑、13％P204萃取劑、10％磺化煤油以及7％洗液組成。
5.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述S4中碳酸銨陰離子與稀土氯化物溶液中的陽離子的摩爾量之比為2.5：1，溫度75攝氏度，時間1.5h。
6.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述S5中碳酸銪沉淀物用蒸餾水洗滌2次，在60攝氏度下干燥30min。
7.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述S6中的純凈碳酸銪沉淀物在1000攝氏度下灼燒。
8.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述S7中氧化銪用蒸餾水洗滌2次，在70攝氏度下干燥30min。
9.根據權利要求1所述的高純氧化銪的提取方法，其特征在于：
所述的電化學反應器為三維電極隔離膜電化學反應器。
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