[發明專利]一種以絞股藍為碳源制備熒光碳點的方法

有效

• 申請號: 201710758451.5
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN107603608B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 李麗;魏新晶;賀金梅;余立冬;李炳生;陳洪宇;宋東雨
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y40/00;C01B32/15
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

一種以絞股藍為碳源制備熒光碳點的方法，屬于熒光碳點制備領域。將已經干燥過的絞股藍粉末，與去離子水均勻混合，轉移至反應釜中，通過水熱法制得水溶性良好的熒光碳點；或者是將干燥的絞股藍直接采用煅燒法制得水溶性好且發射波長長的熒光碳點。本發明優點是：采用天然生物質絞股藍作為碳源，來源廣泛、廉價易得、方法簡單易行、安全方便、綠色環保，無需添加有毒化學試劑，可實現簡單大規模合成水溶性好、光穩定性好的熒光碳點，熒光強度高，發射波長長，并且激發波長在460 nm時，最強發射波長在530 nm左右，有效的避開生物體自熒光的影響，預計這種碳點在細胞成像、生物標記、生物傳感器和金屬離子檢測等方面表現出廣闊的應用潛力。

技術領域

本發明屬于熒光碳點制備領域，具體涉及一種以絞股藍為碳源制備熒光碳點的方法。

背景技術

碳元素在自然界中含量豐富，存在形式多元。近年來，隨著納米技術的發展，碳納米材料家族不斷壯大，主要包含富勒烯、碳納米管、石墨烯等等。熒光碳點 (Carbon dots,CDs) 是粒徑小于10 nm的熒光碳納米粒子，作為一種新型的熒光碳納米材料，相對于重金屬量子點和傳統的有機染料，具有毒性低、化學穩定性高、抗光漂白性強、生物相容性好、容易合成、激發波長決定其發射波長特性等優點，因此吸引了研究者們廣泛的關注。碳點不僅廣泛的應用在生物成像、藥物轉運、生物傳感和熒光標記等領域，而且在光催化和光電能源設備方面有潛在的應用前景。自2004年Xu等首次采用電泳法從單壁碳納米管分離純化偶然得到熒光碳點以來，碳點的相關研究也越來越多，目前，碳點的主要合成方法根據碳源不同可分為兩類：一種是自上而下法，指的是大的碳結構通過物理或化學的方法形成納米尺寸的熒光碳點，包括電弧放電、激光刻蝕和電化學氧化法；另一種是自下而上法，指的是以小分子為前驅體聚合形成納米級的碳顆粒，包括水熱法、微波法、超聲法和高溫熱解法。然而這些方法選用的碳源通常為人工合成的含碳化合物，添加有毒的化學試劑，合成步驟繁瑣，反應條件不易控制。因此，近年來研究者們一直在尋找綠色環保、低成本、容易獲得的碳源來制備碳點，目前已經有人利用天然生物質，例如橙汁、葡萄汁、香蕉汁、草、咖啡等作為碳源成功制備出熒光碳點。但這些原料所制備的熒光碳點的發射波長較短，影響其在體內深層組織的光學成像效果，并且產率低，不易實現大規模生產。絞股藍在自然界中廣泛存在，并且能夠有效地保護人體體內各個器官，不僅可以抗衰老、抗疲勞、抗輻射，還可以消除自由基并且改善神經系統功能，調節人體內分泌活動。目前，大多數熒光碳點的發射波長處于紫外光或短波長可見光區，這些光的穿透性較差，在生物體內產生自發熒光，干擾影像效果。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有熒光碳點合成復雜、生物體自熒光及原料存在局限性的問題，提供一種以絞股藍為碳源制備熒光碳點的方法，該方法以絞股藍為碳源，通過水熱法或煅燒法制備出水溶性好、光穩定性好且發射波長長的熒光碳點，實現簡單大規模制備，方法綠色環保，成本低廉。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種以絞股藍為碳源制備熒光碳點的方法，所述方法為水熱法，具體制備步驟如下：

步驟一：將干燥的絞股藍粉末與去離子水均勻混合，轉移至高壓水熱反應釜的聚四氟乙烯內襯中，反應釜的反應溫度為160 ~ 200℃，反應時間為1 ~ 24 h，自然冷卻至室溫，其中，絞股藍與去離子水的重量體積比為1g：5 ~ 20 mL；

步驟二：將步驟一得到的反應產物離心20 ~ 30 min，離心速率為12000 r/min，經濾膜過濾，再用透析袋透析后，得到熒光碳點溶液，將該溶液在-20℃ ~ -60℃條件下冷凍干燥48 ~ 72 h，即得到熒光碳點粉末。

一種以絞股藍為碳源制備熒光碳點的方法，所述方法為煅燒法，具體制備步驟如下：

步驟一：將干燥過的絞股藍粉末于200 ~ 600℃溫度下煅燒2 ~ 10 h，煅燒時通入保護氣；