[發明專利]磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法

有效

• 申請號: 201710757952.1
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN107522687B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 赫凱;敖廣宇;王帥;王秀麗
• 申請（專利權）人: 沈陽金博地生態環保科技有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12;B01J27/188;B01J31/18
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1.一種磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，其特征在于：以乳酸為原料，以磷鎢雜多酸為催化劑，在減壓條件下催化合成丙交酯，包括以下步驟：

a.將乳酸加熱濃縮以除去游離的水，得脫水后的乳酸；

b.向步驟a得到的脫水后的乳酸內加入催化劑磷鎢雜多酸，并升溫進行縮聚反應，得到乳酸低聚物；

所述磷鎢雜多酸是通過以下方法制備得到的：將鎢酸鈉，以及磷酸鹽或磷酸置于反應容器中，鎢酸鈉：磷酸鹽或磷酸＝1:8，加入水，加熱至完全溶解，在不斷攪拌下滴加鹽酸至pH值為0.5，反應2h；冷卻，加入鹽酸、乙醚萃取，充分搖動后靜置，溶液分為三層，分離出底層油狀物，空氣吹掃除去乙醚，干燥，即得磷鎢雜多酸；

所述磷酸鹽選自磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸二氫鈣、磷酸鈉、次磷酸鈉、次磷酸鈣、焦磷酸鈉中的任何一種；

c.將步驟b得到的低聚物升溫進行解聚反應，減壓收集粗產物；

d.將步驟c得到的粗產物精餾純化，得丙交酯。

2.根據權利要求1所述的磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，其特征在于：所述步驟a中，乳酸為L-乳酸。

3.根據權利要求1所述的磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，其特征在于：所述步驟a中，“將乳酸加熱濃縮”的具體反應條件為：反應溫度80～120℃，壓強0.08～0.098MPa，反應時間1～2h。

4.根據權利要求1所述的磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，其特征在于：所述步驟b中，磷鎢雜多酸的加入量為脫水后的乳酸質量的0.01％～0.03％。

5.根據權利要求1所述的磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，其特征在于：所述步驟b中，縮聚反應的反應條件為：溫度130～170℃，壓強0.05～0.098MPa，反應時間3～5h。

6.根據權利要求1所述的磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，其特征在于：所述步驟c中，解聚反應的反應條件為：溫度180～230℃，壓強≤0.05MPa，反應時間2h。

7.根據權利要求1所述的磷鎢雜多酸催化乳酸合成丙交酯的方法，其特征在于：所述步驟d中，采用精餾塔進行精餾純化。