[發明專利]一種含改性石墨烯耐高溫涂料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710757397.2
• 申請日: 2017-08-29
• 公開（公告）號: CN107474731A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 王森;吳經峰;王勇;馮南戰;孔志戰;薛軍;何華林;劉光明;劉志雷;何立柱;張璐;牛博;成林;王辰曦;吳子豪
• 申請（專利權）人: 國家電網公司;國網陜西省電力公司電力科學研究院;國網陜西省電力公司;四川桑萊特智能電氣設備股份有限公司;南昌航空大學;國網陜西省電力公司銅川供電公司
• 主分類號: C09D183/06
• 分類號: C09D183/06;C09D183/04;C09D183/08;C09D5/08;C09D5/24
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 田洲

技術領域

本發明屬于化工涂料領域，特別設計一種耐高溫涂料及其制備方法。

背景技術

石墨烯作為目前發現的最薄、強度最大、導電導熱性能最強的一種新型納米材料，被稱為“新材料之王”，但石墨烯容易團聚、不易分散的問題一直困擾著它的廣泛應用。有機硅涂料具有優良的耐熱性、耐高低溫、耐電暈，耐潮濕和抗水性；對臭氧、紫外線和大氣的穩定性良好，對一般化學藥品的抵抗力也好。但是有機硅涂料在耐熱、耐老化的同時，其附著力、柔韌性和導電性能較差，在一些需要耐高溫又需要導電的領域受到極大的限制。

有機硅樹脂作為耐高溫涂料的研究已經有很多，而耐高溫導電涂料的研究不多，并且加入的導電填料的種類有限，金屬粉作為導電填料時，加熱容易氧化，石墨、炭黑的導電率低，不能滿足大電流的沖擊，至今沒有能夠應用到接地網的既具有防腐性能、又能夠承受大電流沖擊的導電涂料。石墨烯具有超強的導電性能，添加少量就可以明顯提高涂層的導電性能，但要實現其在樹脂的分散問題是急需克服的困難。

發明內容

本發明的目在于提供一種含改性石墨烯耐高溫涂料及其制備方法，以解決上述技術問題。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種含改性石墨烯耐高溫涂料的制備方法，包括以下步驟：

(1)改性石墨烯的制備

取氧化石墨烯Ag和無水吡啶BmL混合，超聲震蕩后置于冰水浴中，滴加CmL二氯硅烷，反應5～10h后，加入DmL水，繼續攪拌反應，抽濾、洗滌，將固體加入到EL水中，加入Fg水合肼，于90～95℃的水浴中反應1～1.5h后過濾、洗滌、真空干燥，得到表面接枝了有機硅小分子的改性石墨烯粉體；A：B：C：D：E：F＝5：(300～500)：(5～10)：(20～50)：(3～5)：(5～10)；

(2)耐高溫涂料的制備

將制備的G質量份的改性石墨烯粉體，與H質量份的有機硅樹脂的混合，加入I質量份的二甲苯后球磨2～5h，制的含改性石墨烯的耐高溫涂料；G：H：I＝1：(10～100)：(1～60)。

進一步的，將含改性石墨烯的耐高溫涂料涂覆于馬口鐵試片上后，依次經過室溫固化2h，140℃固化1～2h，180℃固化1～2h，獲得涂層；涂層電阻率小于150Ω·cm，附著力為1級。

進一步的，所述二氯硅烷為二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷中一種或者幾種的混合物。

進一步的，所述有機硅樹脂為甲基苯基硅樹脂、甲基硅樹脂、環氧改性有機硅樹脂、有機硅聚酯改性樹脂、苯甲基透明硅樹脂、甲基透明有機硅樹脂、聚甲基硅樹脂、氨基硅樹脂、氟硅樹脂、有機硅-環氧樹脂、有機硅聚酯樹脂中的一種或者幾種的混合物。

進一步的，步驟(1)中超聲震蕩的時間為0.5～1h。

進一步的，步驟(1)中加入水后繼續攪拌反應的時間為2h。

所述的制備方法制備的含改性石墨烯耐高溫涂料。

相對于現有技術，本發明具有以下有益效果：本發明首先對石墨烯表面改性，接枝有機硅小分子樹脂，極大的提高石墨烯在有機硅樹脂中的分散性，添加少量的石墨烯，就可以使制備的涂層具有良好的防腐性、力學性能和導電性能，其涂層電阻率小于150Ω·cm，附著力為1級。

具體實施方式

實施例1

取氧化石墨烯5g和無水吡啶300mL混合，超聲震蕩0.5h后置于冰水浴中，緩慢滴加5mL甲基苯基二氯硅烷，反應5h后，加入20mL水，繼續攪拌反應2h，抽濾、洗滌，將固體加入到3L水中，加入5g水合肼，于90℃的水浴中反應1h后過濾、洗滌、真空干燥，得到表面接枝了有機硅小分子的改性石墨烯粉體；

將制備的1g改性石墨烯粉體，與10g環氧改性有機硅樹脂混合，加入60g二甲苯后球磨2h，制的含改性石墨烯的耐高溫涂料。涂覆到馬口鐵試片上后，依次經過室溫固化2h，140℃固化1h，180℃固化1h，測試涂層的性能。

其結果如下：